【小叶子集结号】月旭核壳色谱试用 色素 (:柠檬黄、新红、日落黄、胭脂红、诱惑红、赤藓红、靛蓝、苋菜红、亮蓝、酸性红)
于近日收到月旭2.7um液相核壳色谱柱开始试用。
1.两款色谱柱比较
月旭2.7um 4.6*100mm Core-Shell BoltimateTM
另一款 5um 4.6*250mm C18
2. 柱效比较:以色素为指标进行比较
分别是:柠檬黄、新红、日落黄、胭脂红、诱惑红、赤藓红、靛蓝、苋菜红、亮蓝、酸性红共10种。
4.6*250mmC18
月旭柱
流动相
B 0.02mol/L 乙酸铵+5%甲醇 A 甲醇
梯度洗脱
普通柱
Time %A %B
1 0.00 0.0 0.0 100.0
2 10.00 0.0 100.0
3 11.00 95.0 0.0 5.0
4 19.00 95.0 0.0 5.0
5 20.00 0.0 100.0
6 45.00 0.0 100.0
月旭柱
Time %B %C %D Flow Max.Press.
1 0.00 0.0 0.0 100.0
2 5.50 0.0 0.0 100.0
3 6.00 10.0 0.0 90.0
4 10.00 10.0 0.0 90.0
5 19.00 70.0 0.0 30.0
6 19.10 90.0 0.0 10.0
7 29.00 90.0 0.0 10.0
8 29.50 0.0 0.0 100.0
9 35.00 0.0 0.0 100.0
两相比较
1).柱压的问题:月旭LP-C18 4.6*100mm 2.7μ 这款柱子在1mL/min、乙酸铵-甲醇流动相体系压力表现为170bar ,0.6 mL/min时是135bar,两者峰宽没有明显区别,因此采用0.6 mL/min。
2)保留时间 从图中可以看出普通柱集中在21-36分钟,但由于峰较宽,所以分离度虽好,难以实现与杂质的有效分离
月旭 在10-22分钟
3)峰宽 月旭中 0.2分钟左右
普通 0.6 分钟左右
糕点样品图
样品在色素峰出峰区域出现小峰,但由于标准品的峰宽较窄,所以不易引起误判,
总结特点:节约仪器时间、节约流动相、改善了分离。
月旭柱以普通柱的流动相进行洗脱时情况如下
进行调整后如下图
1.两款色谱柱比较
月旭2.7um 4.6*100mm Core-Shell BoltimateTM
另一款 5um 4.6*250mm C18
2. 柱效比较:以色素为指标进行比较
分别是:柠檬黄、新红、日落黄、胭脂红、诱惑红、赤藓红、靛蓝、苋菜红、亮蓝、酸性红共10种。
4.6*250mmC18
月旭柱
流动相
B 0.02mol/L 乙酸铵+5%甲醇 A 甲醇
梯度洗脱
普通柱
Time %A %B
1 0.00 0.0 0.0 100.0
2 10.00 0.0 100.0
3 11.00 95.0 0.0 5.0
4 19.00 95.0 0.0 5.0
5 20.00 0.0 100.0
6 45.00 0.0 100.0
月旭柱
Time %B %C %D Flow Max.Press.
1 0.00 0.0 0.0 100.0
2 5.50 0.0 0.0 100.0
3 6.00 10.0 0.0 90.0
4 10.00 10.0 0.0 90.0
5 19.00 70.0 0.0 30.0
6 19.10 90.0 0.0 10.0
7 29.00 90.0 0.0 10.0
8 29.50 0.0 0.0 100.0
9 35.00 0.0 0.0 100.0
两相比较
1).柱压的问题:月旭LP-C18 4.6*100mm 2.7μ 这款柱子在1mL/min、乙酸铵-甲醇流动相体系压力表现为170bar ,0.6 mL/min时是135bar,两者峰宽没有明显区别,因此采用0.6 mL/min。
2)保留时间 从图中可以看出普通柱集中在21-36分钟,但由于峰较宽,所以分离度虽好,难以实现与杂质的有效分离
月旭 在10-22分钟
3)峰宽 月旭中 0.2分钟左右
普通 0.6 分钟左右
糕点样品图
样品在色素峰出峰区域出现小峰,但由于标准品的峰宽较窄,所以不易引起误判,
总结特点:节约仪器时间、节约流动相、改善了分离。
月旭柱以普通柱的流动相进行洗脱时情况如下
进行调整后如下图
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sdlzkw007 2016-04-29 06:14#2
表现出来的情况不错
-
samanthalas 2016-04-29 09:41#3
哇! 这篇的信息非常全面!!
详细描述了色谱条件, 从普通C18柱转移到核壳柱, 色谱条件优化的过程.
并且标题搞得很震撼! 10种色素! 不错!
有糕点实际样品的检测谱图, "峰宽较窄,所以不易引起误判", 总结得非常好! -
vm88 2016-04-29 09:41#4
最后一个峰基线提高,积分时是否有影响。
-
samanthalas 2016-04-29 09:50#5
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
只要怀揣梦想, 就一定会有机会实现!
我也想要一根试试 -
一颗太阳向小花 2016-04-29 10:24#6
正好需要测色素,感谢分享,我也去试试 还想知道楼主测色素时的检测波长是多少?还是程序可变波长?
-
xue2009 2016-04-29 10:29#7
楼主用普通 5um 4.6*250mm C18色谱柱做的时候流速是1ml/min吗?为什么核壳柱流速用0.6 mL/min呢?核壳柱的流速越大,才能体现出它的优势。
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xue2009 2016-04-29 10:33#8
看了楼主的普通5um 4.6*250mm C18色谱柱和月旭2.7um 4.6*100mm Core-Shell BoltimateTM色谱柱这两款柱子的梯度程序,请问楼主有没有做过根据普通柱子的条件转换成核壳柱子的条件(有公式或者软件可以进行转换)?如果有的话最好能放一张谱图上去,这样其他版友就能知道根据公式或者软件转化过来的方式是不是具有普适性。个人觉得这个实验具有很强的代表性。
-
ZHAOGUANGXI 2016-04-29 14:01#9
测色素时的检测波长是254,为了方便没有做多波长切换。
柱子转换方法的公式没有总结过,这一公式没有做过多研究。 -
ZHAOGUANGXI牛二 1970-01-01 08:00#10
切用0.6的流速,主要是降低压力,设备时间挺长了,接头承受不住这样的压力。
谱图出现倒峰是怎么回事?
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