【原创】【小叶子集结号】上海月旭科技的Boltimate色谱柱的试用心得(甲硝唑片含量测定)

楼主  收藏   举报   帖子创建时间:  2016-04-29 00:14 回复:14 关注量:238
十分荣幸获得月旭核壳柱的试用资格,盼了好久终于收到柱子了。先给他来个特写吧!

柱子正面特写,还是蛮高大上的,比W、A、D三大国外厂家的柱子好不逊色。

柱子侧面特写,规格型号一目了然。很是喜欢月旭蓝色的包装盒。

千呼万唤始出来,短小而精干的柱体,第一眼就喜欢上了它.



下面的内容就是开始认证阅读使用说明书,按照说明书要求,0.2ml/min95%乙腈冲洗过夜。第二天早上,上班就开始准备工作今天的样品很简单的。
甲硝唑片的含量测定,依据《中国药典》2015年版二部,流动相为80%甲醇水溶液,进样量20微升,C18柱、波长320nm。色谱条件很简单,就从他开始吧。
仪器为我的老搭档-Agilent1260 配 四元泵 、VWD。时间稍瞬即逝,从平衡仪器到流动性的配置再到样品的稀释处理,两个小时过去了。仪器压力、噪声等
各项参数就绪之后。把样品和标准溶液放入仪器自动进样器内,开始编辑序列,一切就绪之后,点下序列运行按钮。仪器开始测定。不一会就出峰了。

这是标准溶液的峰很是漂亮吧!

这是供试品的峰也很英俊。
下面再看一下其他色谱柱的甲硝唑的图谱

这是月旭XB-C18 250mm的标准溶液色谱图,柱子用了有两三个月了,峰明显的宽了许多。

这是月旭XB-C18 250mm的供试品溶液色谱图,2min还有个杂质峰,甲硝唑主峰明显的宽了许多,还稍微有点拖尾。
试用心得
Boltimate色谱柱相比较XB色谱柱优势很是明显,出峰时间要早近4min,这样我们的一批样品的检测时间要缩短近一个小时。
流动相大概要节省60ml。一个月我们生产40批甲硝唑片的话,检测时间就能节省40个小时,流动相节省2400ml。如果核壳柱
的寿命能保持持一年的话,我们一年的检测成本将会大大降低。这只是一个简单等度的检测,为了更好地检测核壳柱的性能,
我还计划做一个难度大点的测试-—中药材最常用的梯度洗脱,如果核壳柱遇到高盐流动相、梯度洗脱性能会怎么样呢?
尽情期待本人的后续实验结果。
  • samanthalas 2016-04-30 12:48
    #1

    哈哈! 感谢楼主给我们提供这么丰富的信息分享!
    我们不仅清楚地看到核壳柱和传统C18柱对比的优势.
    我们更看到楼主超强的数学计算能力, 这对于帮助上级领导进行决策提供了极大的便利!
    如果谁做了楼主的领导, 那么每天就喝喝茶水看看报纸就行了啊!

  • vm88 2016-04-29 09:33
    #2

    缩短一个小时,流动相节省不少。

  • samanthalas 2016-04-29 09:44
    #3

    "柱子正面特写,还是蛮高大上的,比W、A、D三大国外厂家的柱子好不逊色。"
    我冥思苦想, 这个D到底是啥呢? 岛津吗?

  • goldendays 2016-04-29 10:55
    #4

    楼主用4.6*50mm的就可以了。分析时间可以再缩小点。如果你用3.0*50mm的,流动相还能节约40%以上。

  • xue2009 2016-04-29 10:57
    #5

    楼主完全按照药典的条件做的吗?使用Boltimate核壳色谱柱进样量有没有做过改动呢?楼主在做实验的过程中,对于普通柱和核壳柱这两种柱子的流速有没有做过改动?

  • xue2009 2016-04-29 12:40
    #6

    另外:楼主用Boltimate核壳色谱柱做的是含量测定吧?有没有尝试用这款柱子做过有关物质的实验呢?

  • samanthalas 2016-04-29 12:42
    #7

    原文由 goldendays(goldendays) 发表:
    楼主用4.6*50mm的就可以了。分析时间可以再缩小点。如果你用3.0*50mm的,流动相还能节约40%以上。


    嗯, 是的, 做这个甲硝唑项目确实50长度就够了.
    给每一位申请者发柱子的时候, 有时申请者自己想要多做几个品种, 尤其是做中药的话, 杂质峰比较多, 怕分不开, 就没有发太短的.

  • 上党之巅 2016-04-29 12:46
    #8

    原文由 samanthalas(samanthalas) 发表:
    "柱子正面特写,还是蛮高大上的,比W、A、D三大国外厂家的柱子好不逊色。"
    我冥思苦想, 这个D到底是啥呢? 岛津吗?
    是岛津呀?汉语拼音岛津的缩写。

  • 上党之巅 2016-04-29 12:58
    #9

    原文由 xue2009(xue2009) 发表:
    另外:楼主用Boltimate核壳色谱柱做的是含量测定吧?有没有尝试用这款柱子做过有关物质的实验呢?
    有关物质没有做,有时间可以测试一下。

  • 上党之巅samanthalas 2016-04-29 13:00
    #10

    原文由 xue2009(xue2009) 发表:
    楼主完全按照药典的条件做的吗?使用Boltimate核壳色谱柱进样量有没有做过改动呢?楼主在做实验的过程中,对于普通柱和核壳柱这两种柱子的流速有没有做过改动?
    没有该流速,默认1.0的流速。甲硝唑我听很多生产厂家说, 做这个品种, 很废柱子, 柱子报废很快, 一般来说, 一根柱子寿命不会超过一个月的.
    楼主对于甲硝唑对柱子的损耗情况如何评价呢?