【分享】剧毒除草剂“百草枯”和“杀草快”在水质中的检测(HJ914-2017)

楼主  收藏   举报   帖子创建时间:  2019-01-24 18:27 回复:65 关注量:207

剧毒除草剂“百草枯”和“杀草快”在水质中的检测(HJ914-2017)





百草枯。

一个让人看了就心生恐惧的名字。



药如其名。百草枯是一种快速灭生性除草剂,具有触杀作用和一定内吸作用。能迅速被植物绿色组织吸收,使其枯死。百草枯对人毒性极大,且无特效解毒药,口服中毒死亡率极高。目前已被20多个国家禁止或者严格限制使用。我国在2016年7月1日停止水剂在国内销售和使用。2016年,也就是两年前。

那么,已经生产或使用的百草枯,是否还存在我们的水源中?

月旭科技推出“水质 百草枯和杀草快的检测”方案,可用于地表水、地下水和废水中的百草枯和杀草快的检测。


适用范围
适用于地表水,地下水和废水中百草枯和杀草快的测定。
参考标准:《HJ914-2017水质 百草枯和杀草快的测定 固相萃取-高效液相色谱法》

溶液的配置
标准储备液:百草枯(CAS:1910-42-5)市售100mg/L 1mL。
杀草快:精确称取1mg,用甲醇溶解并定容到10mL,浓度为100mg/L。
标准使用液(10mg/L):分别移取1mL 100mg/L百草枯和杀草快,用甲醇定容到10mL。
硫酸溶液(1+1):量取50mL硫酸,缓慢加入50mL水中。

含2%甲酸的乙腈溶液:量取2mL的甲酸,加入乙腈定容至100mL。
甲酸铵溶液:称取12.6g甲酸铵溶于水中,加入20mL甲酸,用水定容至1000mL。
氢氧化钠溶液:称取40g氢氧化钠,用水溶解并定容到100mL。

提取步骤
水(或废水)样抽滤过0.45μm尼龙滤膜,于采样瓶中;
移取200mL水(或废水)样于样品瓶中,用硫酸溶液或氢氧化钠溶液调节水样pH6-7,待净化。

SPE净化步骤
SPE柱:月旭Welchrom® WCX
规格:150mg/6mL
活化:5mL甲醇,5mL水,弃去
上样:待净化液全部上样,弃去
淋洗:4mL水(润洗样品瓶),弃去
洗脱:15mL 2%甲酸乙腈溶液,收集于50mL离心管中,抽干氮吹至剩余1mL,用2%甲酸乙腈溶液定容至2mL,并过0.45μm滤膜,上HPLC检测。

色谱条件
色谱柱:月旭Ultimate® SiO2
规格:4.6×250mm,5μm
流动相:甲酸铵溶液:乙腈(60:40)
流速:1.0mL/min
柱温:40℃
进样量:20μL
检测波长:百草枯定量波长为257nm,辅助波长为290nm
杀草快定量波长为309nm,辅助波长为290nm

色谱图或者加标回收率结果

图1 杀草快对照0.5mg/L图谱


图2 百草枯对照0.5mg/L图谱


图3 自来水加标5μg/L杀草快图谱



图4 自来水加标5μg/L百草枯图谱



图5 废水加标5μg/L杀草快图谱



图6 废水加标5μg/L百草枯图谱


 



表1:加标回收率


相关产品信息

  • yy_0324 2018-08-16 15:52
    #1

    剧毒除草剂“百草枯”用在葡萄的栽培中做除草剂使用,葡萄酿制成葡萄酒,这样的葡萄酒让你哭!

  • emmalee07 2018-08-18 07:26
    #2

    原文由 yy_0324(yy_0324) 发表:
    剧毒除草剂“百草枯”用在葡萄的栽培中做除草剂使用,葡萄酿制成葡萄酒,这样的葡萄酒让你哭!
    对人是有毒的

  • wsy18 2018-08-19 10:53
    #3

    原文由 yy_0324(yy_0324) 发表:
    剧毒除草剂“百草枯”用在葡萄的栽培中做除草剂使用,葡萄酿制成葡萄酒,这样的葡萄酒让你哭!
    很奇怪这种东西为什么会被批准应用?难道不需要进行评估?

  • wsy18 2018-09-15 16:00
    #4

    原文由 emmalee07(v3057315) 发表:
    对人是有毒的
    为什么这些东西推广很快,禁止很慢?

  • emmalee07 2018-09-15 16:03
    #5

    原文由 wsy18(wsy18) 发表:
    为什么这些东西推广很快,禁止很慢?
    因为确实有效啊 除草

  • emmalee07 2018-09-16 17:28
    #6

    原文由 wsy18(wsy18) 发表:
    很奇怪这种东西为什么会被批准应用?难道不需要进行评估?
    因为除草效果好啊

  • wsy18 2018-09-16 17:28
    #7

    原文由 emmalee07(v3057315) 发表:
    因为确实有效啊 除草
    难道领导不知道“除草有效”与“人类的生命健康”应该孰轻孰重?

  • wsy18 2018-09-16 17:34
    #8

    原文由 emmalee07(v3057315) 发表:
    因为除草效果好啊
    不能因为除草效果好就害人啊。

  • emmalee07 2018-09-16 17:35
    #9

    原文由 wsy18(wsy18) 发表:
    不能因为除草效果好就害人啊。
    不吃就没事啊 而且它遇到土就降解了

  • emmalee07wsy18 2018-09-16 17:50
    #10

    原文由 wsy18(wsy18) 发表:
    难道领导不知道“除草有效”与“人类的生命健康”应该孰轻孰重?
    人一般不主动喝是没事的
    原文由 emmalee07(v3057315) 发表:
    不吃就没事啊 而且它遇到土就降解了
    不是说测出残留了?