【分享】强势围观：月旭分子印迹小柱10分钟完成苯并(a)芘净化步骤

楼主 | 收藏 | 举报 2013-06-26 00:13 浏览: 93 回复: 21

强势围观：月旭分子印迹小柱10分钟完成苯并(a)芘净化步骤

食品中苯并(a)芘的测定（国标GB 5009.27-2016）实验中，样品前处理要求采用：中性氧化铝或分子印迹小柱净化。

中性氧化铝小柱是大家较为熟知的，它的缺点是：

规格为22g/60ml, 消耗有机溶剂量太多，造成浓缩时间太长，效率很低；
中性氧化铝是正相色谱填料，需要通过控制水在填料中的含量来调整其活度，因此造成重现性不够理想的问题。

净化时间：20-30分钟
而分子印迹小柱，由于其对目标物专一性的吸附保留，所以只需用500mg/6ml规格，溶剂消耗量小。

净化时间：10分钟！
下面看一下实验过程：
1 适用范围

适用于食品中苯并(a)芘的检测。
2 标准品说明

实验过程中所用苯并(a)芘标准溶液为溶液态，浓度：100 mg/L于乙腈。
3 提取步骤

以菜籽油为例，将0.5 g样品置于15 mL 离心管，加入3 mL色谱纯正己烷，涡旋充分混匀，待净化。
4 SPE净化步骤

SPE柱：月旭Welchrom® BaP-2固相萃取柱(规格：500 mg/6mL)，月旭Welchrom® Silica固相萃取柱(规格：500 mg/6mL)，将Silica硅胶柱串联在BAP-2柱上。
(1) 活化：5 mL 二氯甲烷，5 mL 正己烷；
(2)上样：将待净化液加入到串联柱上，并用2 mL 正己烷润洗盛放样品的15 mL离心管，确保完全上样；
(3) 淋洗1：5 mL 正己烷淋洗整个串联柱；然后弃去Silica硅胶柱；
(4) 淋洗2：5 mL 正己烷淋洗BaP-2柱；
(5) 洗脱：5 mL 二氯甲烷，收集洗脱液；
(6) 浓缩：将洗脱液在40 oC下氮气吹至近干，用1mL 乙腈定容，超声1 min，涡旋10 s，过0.22 μm PTFE 滤膜，待HPLC测定。

图1：固相萃取实验过程

5 色谱条件

色谱柱：月旭Ultimate®XB-C18, 4.6 x 250 mm, 5 μm
流动相：乙腈/水 =88/12
流速：1.0 mL/min
进样量：20 μL
柱温：30 oC
FLD：Ex=384 nm, Em=406 nm

6 色谱图或加标回收率结果

图2：苯并(a)芘标准溶液色谱图(进样浓度：10 ng/mL)

图3：苯并(a)芘标准溶液色谱图(进样浓度：5 ng/mL)

图4：实际植物油样品色谱图

图5：实际植物油加标色谱图(加标浓度：20 μg/kg)

图6：实际植物油加标色谱图(加标浓度：10 μg/kg)

表1：加标回收率测定结果

7.相关产品信息

楼主 | 收藏 | 举报 2013-06-26 00:13 浏览: 93 回复: 21

强势围观：月旭分子印迹小柱10分钟完成苯并(a)芘净化步骤

食品中苯并(a)芘的测定（国标GB 5009.27-2016）实验中，样品前处理要求采用：中性氧化铝或分子印迹小柱净化。

中性氧化铝小柱是大家较为熟知的，它的缺点是：

规格为22g/60ml, 消耗有机溶剂量太多，造成浓缩时间太长，效率很低；
中性氧化铝是正相色谱填料，需要通过控制水在填料中的含量来调整其活度，因此造成重现性不够理想的问题。

净化时间：20-30分钟
而分子印迹小柱，由于其对目标物专一性的吸附保留，所以只需用500mg/6ml规格，溶剂消耗量小。

净化时间：10分钟！
下面看一下实验过程：
1 适用范围

适用于食品中苯并(a)芘的检测。
2 标准品说明

实验过程中所用苯并(a)芘标准溶液为溶液态，浓度：100 mg/L于乙腈。
3 提取步骤

以菜籽油为例，将0.5 g样品置于15 mL 离心管，加入3 mL色谱纯正己烷，涡旋充分混匀，待净化。
4 SPE净化步骤

SPE柱：月旭Welchrom® BaP-2固相萃取柱(规格：500 mg/6mL)，月旭Welchrom® Silica固相萃取柱(规格：500 mg/6mL)，将Silica硅胶柱串联在BAP-2柱上。
(1) 活化：5 mL 二氯甲烷，5 mL 正己烷；
(2)上样：将待净化液加入到串联柱上，并用2 mL 正己烷润洗盛放样品的15 mL离心管，确保完全上样；
(3) 淋洗1：5 mL 正己烷淋洗整个串联柱；然后弃去Silica硅胶柱；
(4) 淋洗2：5 mL 正己烷淋洗BaP-2柱；
(5) 洗脱：5 mL 二氯甲烷，收集洗脱液；
(6) 浓缩：将洗脱液在40 oC下氮气吹至近干，用1mL 乙腈定容，超声1 min，涡旋10 s，过0.22 μm PTFE 滤膜，待HPLC测定。

图1：固相萃取实验过程

5 色谱条件

色谱柱：月旭Ultimate®XB-C18, 4.6 x 250 mm, 5 μm
流动相：乙腈/水 =88/12
流速：1.0 mL/min
进样量：20 μL
柱温：30 oC
FLD：Ex=384 nm, Em=406 nm

6 色谱图或加标回收率结果

图2：苯并(a)芘标准溶液色谱图(进样浓度：10 ng/mL)

图3：苯并(a)芘标准溶液色谱图(进样浓度：5 ng/mL)

图4：实际植物油样品色谱图

图5：实际植物油加标色谱图(加标浓度：20 μg/kg)

图6：实际植物油加标色谱图(加标浓度：10 μg/kg)

表1：加标回收率测定结果

7.相关产品信息

emmalee07

沙发 | 回复 | 举报 2018-08-16 16:43

图片还是没有显示

PAEs

藤椅 | 回复 | 举报 2018-08-11 17:51

楼主好多图片没显示

emmalee07

板凳 | 回复 | 举报 2018-08-11 22:41

原文由 PAEs(v2911392) 发表:
楼主好多图片没显示

微信不让使用

wsy18

马扎 | 回复 | 举报 2018-08-12 14:21

看来从微信过来的图片不能用呢。

月旭	地板 \| 回复 \| 举报 \| 管理 2018-08-12 14:22 楼主原文由 emmalee07(v3057315) 发表: 图片还是没有显示好重新上传了谢谢提醒

月旭	6楼 \| 回复 \| 举报 \| 管理 2018-08-16 16:44 楼主原文由 PAEs(v2911392) 发表: 楼主好多图片没显示好重新上传了谢谢提醒

月旭	7楼 \| 回复 \| 举报 \| 管理 2018-08-16 16:44 楼主原文由 wsy18(wsy18) 发表: 看来从微信过来的图片不能用呢。好重新上传了谢谢提醒