【第九届原创】保健品中的有效含量知多少？电位滴定仪来检测

neb

楼主 | 收藏 | 举报 2019-01-22 17:21 浏览: 182 回复: 29

1 前言
现在人们越来越注重自身的健康，保健食品也正在逐步被广大群众所接受。我们的客户送来一瓶保健品甲壳素胶囊进行检测，甲壳素能改善消化吸收机能、降低脂肪及胆固醇的摄取、降低血压、调节血脂、促进溃疡的愈合、增强免疫力、降低血压，提高胰岛素利用率，有利于糖尿病的防治等。其中含有的壳聚糖(chitosan)又称脱乙酰甲壳素，是由自然界广泛存在的几丁质(chitin)经过脱乙酰作用得到的，化学名称为聚葡萄糖胺(1-4)-2-氨基-B-D葡萄糖。自1859年，法国人Rouget首先得到壳聚糖后，这种天然高分子的生物官能性和相容性、血液相容性、安全性、微生物降解性等优良性能被各行各业广泛关注，在医药、食品、化工、化妆品、水处理、金属提取及回收、生化和生物医学工程等诸多领域的应用研究取得了重大进展。针对患者，壳聚糖降血脂、降血糖的作用已有研究报告。同时，壳聚糖被作为增稠剂、被膜剂列入国家食品添加剂使用标准GB-2760。那么甲壳素胶囊中的有效成分壳聚糖的含量到底是多少呢？让电位滴定仪来检测一下吧。
这就是我们实验室的T960自动电位滴定仪，操作简单，符合GMP要求可以进行审计追踪数据，滴定方式还可选择手动滴定台或全自动滴定台，功能很好很强大。

2 测定方法
参照国家标准 GB 29941-2013 食品安全国家标准食品添加剂脱乙酰甲壳素（壳聚糖）。
含量测定：用过量的盐酸溶液溶解准确称量的甲壳素样品，盐酸与壳聚糖中的氨基等摩尔反应后，溶液中含有过量的盐酸。用氢氧化钠溶液滴定时，氢氧化钠首先中和过量的盐酸，溶液pH出现急剧上升，即第一突变，然后氢氧化钠再中和与壳聚糖中氨基结合的盐酸，达到滴定等当点时，溶液pH出现第二个突变，两个突变点间消耗的氢氧化钠量计算出试样中的氨基含量，从而得到试样的壳聚糖含量。
3 实验仪器
T960自动电位滴定仪，PH复合电极，标准滴定溶液:C_（HCL))=0.100mol/L, C_（NaOH)=0.100mol/L,滴定剂的浓度按照国标标定.甲壳素胶囊（市售）
4 实验步骤
称取于105℃±2℃烘干至恒重的试样0.2g，精确至0.0001g，加入30ml盐酸标准滴定溶液，搅拌至完全溶解，再加50ml谁混匀。用氢氧化钠标准滴定溶液在电位滴定仪T960上滴定至终点。
5 测试结果
1）参数设定：常量滴定

2) 实验数据
滴定剂浓度：C_(HCL)=0.095mol/L
C_（NaOH）=0.098mol/l

序号	m/(g)	V₁/（ml)	V₂/(ml)	含量/(%）
1	0.07148	6.430	9.751	73.29
3	0.07098	6.470	9.771	73.36
4	0.07093	6.155	9.442	73.10
6	0.07317	6.046	9.457	73.54
平均值				73.32

计算公式：壳聚糖含量（%）=C×（V₂-V₁）×10^-3×16/(m×0.0994)×100%

式中C为氢氧化钠标准滴定液的浓度（mol/l）
V₁为出现第一突越所消耗的滴定液的体积（ml)
V₂为出现第二突越所消耗的滴定液的体积(ml)
16为氨基的摩尔质量(g/mol)
m为所称样品的质量(g)
0.0994为理论氨基含量
3）曲线

6 实验结果与讨论
该甲壳素胶囊中壳聚糖平均含量为73.32%，有效成分还是很高的呢。市面的各种保健品多到让人眼花缭乱，我们要理性选择保健品。每种保健品都有适宜的人群，选购时应该按照个人的需要，认真选择，不能按照送礼习俗“只买贵的，不买对的”呀。

neb

楼主 | 收藏 | 举报 2019-01-22 17:21 浏览: 182 回复: 29

1 前言
现在人们越来越注重自身的健康，保健食品也正在逐步被广大群众所接受。我们的客户送来一瓶保健品甲壳素胶囊进行检测，甲壳素能改善消化吸收机能、降低脂肪及胆固醇的摄取、降低血压、调节血脂、促进溃疡的愈合、增强免疫力、降低血压，提高胰岛素利用率，有利于糖尿病的防治等。其中含有的壳聚糖(chitosan)又称脱乙酰甲壳素，是由自然界广泛存在的几丁质(chitin)经过脱乙酰作用得到的，化学名称为聚葡萄糖胺(1-4)-2-氨基-B-D葡萄糖。自1859年，法国人Rouget首先得到壳聚糖后，这种天然高分子的生物官能性和相容性、血液相容性、安全性、微生物降解性等优良性能被各行各业广泛关注，在医药、食品、化工、化妆品、水处理、金属提取及回收、生化和生物医学工程等诸多领域的应用研究取得了重大进展。针对患者，壳聚糖降血脂、降血糖的作用已有研究报告。同时，壳聚糖被作为增稠剂、被膜剂列入国家食品添加剂使用标准GB-2760。那么甲壳素胶囊中的有效成分壳聚糖的含量到底是多少呢？让电位滴定仪来检测一下吧。
这就是我们实验室的T960自动电位滴定仪，操作简单，符合GMP要求可以进行审计追踪数据，滴定方式还可选择手动滴定台或全自动滴定台，功能很好很强大。

2 测定方法
参照国家标准 GB 29941-2013 食品安全国家标准食品添加剂脱乙酰甲壳素（壳聚糖）。
含量测定：用过量的盐酸溶液溶解准确称量的甲壳素样品，盐酸与壳聚糖中的氨基等摩尔反应后，溶液中含有过量的盐酸。用氢氧化钠溶液滴定时，氢氧化钠首先中和过量的盐酸，溶液pH出现急剧上升，即第一突变，然后氢氧化钠再中和与壳聚糖中氨基结合的盐酸，达到滴定等当点时，溶液pH出现第二个突变，两个突变点间消耗的氢氧化钠量计算出试样中的氨基含量，从而得到试样的壳聚糖含量。
3 实验仪器
T960自动电位滴定仪，PH复合电极，标准滴定溶液:C_（HCL))=0.100mol/L, C_（NaOH)=0.100mol/L,滴定剂的浓度按照国标标定.甲壳素胶囊（市售）
4 实验步骤
称取于105℃±2℃烘干至恒重的试样0.2g，精确至0.0001g，加入30ml盐酸标准滴定溶液，搅拌至完全溶解，再加50ml谁混匀。用氢氧化钠标准滴定溶液在电位滴定仪T960上滴定至终点。
5 测试结果
1）参数设定：常量滴定