【讨论】1万多买的新色谱柱柱压猛然飙升?原因竟然只是1个小失误!!
每当遇到关于糖类和糖醇的分析,大家可能马上会想到树脂基质色谱柱。其凭借配位体交换模式对糖类分离的优越选择性和稳定性,在多种糖类分析中,表现出色。
糖的种类不同,羟基的立体构象也不同。如下图所示,具有ax-eq-ax结构(Triplet)的糖与金属离子的络合作用力,比羟基ax-eq(Pair)结构的糖与金属离子的络合力强,络合相互作用力根据金属离子种类的不同而不同。
树脂基质色谱柱的配位体交换模式即是利用羟基与金属离子形成络合体的相互作用(配位体交换能)来分离。
近期我们接到一些客户反映,安捷伦PL1170-6830树脂基质色谱柱,使用的流动相是0.0005M的硫酸,一开始流速1.0ml/min,柱压为4.5Mpa,用到第三天,柱压突然飙升,流速0.6ml/min,压力已为4.9Mpa。这是什么原因呢?
后来沟通了解到,原来是在一次使用中,用shutdown程序,没注意关机程序中的流动相是乙腈,点关机程序后才发现用的是100%乙腈作流动相0.2ml/min,重新换回0.005M硫酸作流动相后,0.6ml/min,压力就达到4.8-4.9Mpa了。有什么方法恢复呀?
遇到这种情况,我们只能建议按照原色谱柱使用说明书的清洗方法冲洗柱子,能减少柱压,但是估计不可能100%恢复。冲洗后如果还不能满足使用要求,可以倒着试试。如果还不行,就要购买新的色谱柱了。
什么?
就一个小失误,用错了一次流动相?
价格近万的色谱柱就无法恢复了?
是的!因为树脂基质的色谱柱,流动相改变会造成树脂溶胀,柱效会下降,压力会升高。这种柱子基本不会用乙腈和甲醇等有机溶剂,如果一定要用,也只能最多10%的浓度。
像以上客户用了100%的乙腈溶剂,清洗的后柱压能减少,但是基本不可能完全修复。
为了让大家实验中避免发生这种情况,小编罗列了常见的树脂基质色谱柱,用下列色谱柱做实验的时候一定要注意流动相哦~
记住:树脂基质色谱柱尽量不要用乙腈和甲醇等有机溶剂!!如果一定要用,也只能最多10%的浓度。
Lubex :
Ecosil sugar H+
Agilent :
MetaCarb 64H ; MetaCarb 67H; MetaCarb 87H ; MetaCarb USP L17 ; PL Hi-Plex H
Waters :
Fast Fruit Juice ; Hamilton HC-75H ; Hamilton PRP-X200 ; Hamilton PRP-X300 ; IC-Pak Cation ; IC-Pak Ion Exclusion ;
Shodex :
Shodex IC Y-521 ; Shodex RSpak KC-811 ; Shodex SUGAR SH1011 ; Shodex SUGAR SH1821
Grace - Alltech :
Alltech IOA-1000 ; Alltech IOA-2000 ; Alltech OA-1000 ; Alltech OA-2000 ; IC Wescan Anion ; Wescan Anion Exclusion
BIO-RAD Laboratories :
Aminex Fast Acid Analysis ; Aminex HPX-87H
Thermo Scientific :
HyperREZ XP Carbohydrate H ; HyperREZ XP Organic Acids
Jordi Labs LLC :
Jordi Gel DVB Sulfonated SCX ; Jordi Gel DVB Sulfonated SCX Resin ; Jordi Sulfonated Polar Pac SCX
Mitsubishi Chem Corp :
MCI GEL CK08EH
Macherey-Nagel :
Nucleogel ION 300 OA ; Nucleogel Sugar 810H
PerkinElmer :
Polypore H
Hamilton :
PRP-X200
Phenomenex :
Rezex RFQ-Fast Acid ; Rezex RHM-Monosaccharide ; Rezex ROA-Organic ACid
Shimadzu :
Shim-pack SCR-101H
Supelco :
SUPELCOGEL C-610H ; SUPELCOGEL H
TOSOH :
TSK-GEL Aminopak
Shinwa :
Ultron PS-80H
糖的种类不同,羟基的立体构象也不同。如下图所示,具有ax-eq-ax结构(Triplet)的糖与金属离子的络合作用力,比羟基ax-eq(Pair)结构的糖与金属离子的络合力强,络合相互作用力根据金属离子种类的不同而不同。
树脂基质色谱柱的配位体交换模式即是利用羟基与金属离子形成络合体的相互作用(配位体交换能)来分离。
近期我们接到一些客户反映,安捷伦PL1170-6830树脂基质色谱柱,使用的流动相是0.0005M的硫酸,一开始流速1.0ml/min,柱压为4.5Mpa,用到第三天,柱压突然飙升,流速0.6ml/min,压力已为4.9Mpa。这是什么原因呢?
后来沟通了解到,原来是在一次使用中,用shutdown程序,没注意关机程序中的流动相是乙腈,点关机程序后才发现用的是100%乙腈作流动相0.2ml/min,重新换回0.005M硫酸作流动相后,0.6ml/min,压力就达到4.8-4.9Mpa了。有什么方法恢复呀?
遇到这种情况,我们只能建议按照原色谱柱使用说明书的清洗方法冲洗柱子,能减少柱压,但是估计不可能100%恢复。冲洗后如果还不能满足使用要求,可以倒着试试。如果还不行,就要购买新的色谱柱了。
什么?
就一个小失误,用错了一次流动相?
价格近万的色谱柱就无法恢复了?
是的!因为树脂基质的色谱柱,流动相改变会造成树脂溶胀,柱效会下降,压力会升高。这种柱子基本不会用乙腈和甲醇等有机溶剂,如果一定要用,也只能最多10%的浓度。
像以上客户用了100%的乙腈溶剂,清洗的后柱压能减少,但是基本不可能完全修复。
为了让大家实验中避免发生这种情况,小编罗列了常见的树脂基质色谱柱,用下列色谱柱做实验的时候一定要注意流动相哦~
记住:树脂基质色谱柱尽量不要用乙腈和甲醇等有机溶剂!!如果一定要用,也只能最多10%的浓度。
Lubex :
Ecosil sugar H+
Agilent :
MetaCarb 64H ; MetaCarb 67H; MetaCarb 87H ; MetaCarb USP L17 ; PL Hi-Plex H
Waters :
Fast Fruit Juice ; Hamilton HC-75H ; Hamilton PRP-X200 ; Hamilton PRP-X300 ; IC-Pak Cation ; IC-Pak Ion Exclusion ;
Shodex :
Shodex IC Y-521 ; Shodex RSpak KC-811 ; Shodex SUGAR SH1011 ; Shodex SUGAR SH1821
Grace - Alltech :
Alltech IOA-1000 ; Alltech IOA-2000 ; Alltech OA-1000 ; Alltech OA-2000 ; IC Wescan Anion ; Wescan Anion Exclusion
BIO-RAD Laboratories :
Aminex Fast Acid Analysis ; Aminex HPX-87H
Thermo Scientific :
HyperREZ XP Carbohydrate H ; HyperREZ XP Organic Acids
Jordi Labs LLC :
Jordi Gel DVB Sulfonated SCX ; Jordi Gel DVB Sulfonated SCX Resin ; Jordi Sulfonated Polar Pac SCX
Mitsubishi Chem Corp :
MCI GEL CK08EH
Macherey-Nagel :
Nucleogel ION 300 OA ; Nucleogel Sugar 810H
PerkinElmer :
Polypore H
Hamilton :
PRP-X200
Phenomenex :
Rezex RFQ-Fast Acid ; Rezex RHM-Monosaccharide ; Rezex ROA-Organic ACid
Shimadzu :
Shim-pack SCR-101H
Supelco :
SUPELCOGEL C-610H ; SUPELCOGEL H
TOSOH :
TSK-GEL Aminopak
Shinwa :
Ultron PS-80H
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快乐 2016-07-18 08:44#2
一不小心,按常理出牌,就出大事了。
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明堂 2016-08-11 21:47#3
原文由 荆棘鸟fiona(v2648817) 发表:
树脂的色谱柱,如果压塌了,很难再恢复柱效,慢慢冲洗能恢复一点点
结果如何呢?是重新购买了柱子还是清洗后可以用了呀? -
pfizer2001 2017-04-23 17:00#4
这个不算严重的,我曾经同时用卵磷脂蛋白手性柱,直接流动相弄错给毁了。这样的事情层出不穷啊!
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结果如何呢?是重新购买了柱子还是清洗后可以用了呀?