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star999 2016-11-03 09:54#2
仪器改好了,接下来就是实验了。
第一步:因仪器之前是用于分析,先不接凝胶柱。用异丙醇将系统内部的液体置换成异丙醇。
第二步:用准备好的流动相(乙酸乙酯:环己烷=1:1)将仪器系统内部的异丙醇置换成乙酸乙酯-环己烷;
第三步:接上S-X3凝胶柱,先用2mL/min的流量平衡色谱柱半小时;
第三步:再将流量调为5mL/min,检测波长我选的是254nm.
第四步:进罗丹明B标准溶液测试罗丹明B的保留时间。结果如下图: -
star999 2016-11-03 10:14#3
第一次进标样测试的谱图如下:
保留时间在24min,标准中要求收集9至19分钟流出的组份。
是不是做错了?还是柱子没平衡好?
等半小时后再进标样溶液测试,谱图见下图: -
star999 2016-11-03 10:30#4
第二次进标样测试的谱图
保留时间还是在24min左右。看来与柱子填装的松紧程度和填料的多少有关。 -
star999 2016-11-03 10:40#5
上面两张罗丹明B标准溶液的谱图是不是太好了。
市售的罗丹明B标准溶液,溶剂是甲醇,这个无法直接进样。先取一定量的市售的罗丹明B标准溶液,用氮吹仪除去甲醇,再用乙酸乙酸-环己烷溶液来溶解并定容。再进样,就可以了。 -
wsy18 2016-11-03 12:03#6
这台液相已经用了十年了,楼主保养得不错啊。
一直有人说国产液相不耐用,看来并非如此呢。 -
dingshx 2016-12-05 05:08#7
为国产仪器贺彩
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mahailong8202 2016-12-05 08:02#8
支持国产
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pfizer2001 2017-06-04 16:19#9
你定量环自己搞的?
改装不错,我们也不买GPC了,没啥用的 -
sdlzkw007wsy18 1970-01-01 08:00#10
普通液相色谱改成GPC的问题是柱塞杆密封圈能不能耐受正相溶剂?
原文由 pfizer2001(pfizer2001) 发表:
自己做定量环很容易的。
你定量环自己搞的?
改装不错,我们也不买GPC了,没啥用的
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改装后的仪器图。
仪器有点旧了,是07年下半年购买的。