为贯彻《环境保护法》和《水污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范水中丁基黄原酸的测定方法,生态环境部发布了《水质 丁基黄原酸的测定液相色谱-三重四极杆串联质谱法》,2019年6月1日起开始实施。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订,大连市环境监测中心起草,辽宁省环境监测实验中心、成都市环境监测中心站石化园区监测站、四川省环境监测总站、重庆市生态环境监测中心、辽宁省海洋水产科学研究院和江苏省环境监测中心为验证单位。
本标准规定了测定水中丁基黄原酸的液相色谱-三重四极杆串联质谱法,适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中丁基黄原酸的测定。本标准测定的目标物为丁基黄原酸,不包括其他黄原酸类物质。当进样体积为 10.0 μl 时,本标准测定的丁基黄原酸的方法检出限为 0.2 μg/L,测定下限为 0.8 μg/L。
本标准引用了《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》以及《HJ/T 164 地下水环境监测技术规范》两项文件,方法原理主要是:样品过滤后直接进样,经液相色谱柱分离,用质谱仪在多反应监测(MRM)条件下检 测丁基黄原酸,根据保留时间和特征离子定性,内标法定量。
本标准涉及到的仪器和设备主要有:高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪:高效液相色谱具备梯度洗脱功能,质谱仪配有电喷雾离子化源(ESI);色谱柱: C18柱或其他等效色谱柱,柱长50 mm,内径2.1 mm,填料粒径1.7 μm。注:由于流动相为 pH 为 9.5,因此应选用适用于流动相 pH≥10 的色谱柱;棕色样品瓶:2.0 ml;棕色容量瓶:250 ml;采样瓶:40 ml棕色玻璃瓶,螺旋盖(具聚四氟乙烯涂层的密封垫);微量注射器:10 μl、50 μl、100 μl和1 ml;一般实验室常用仪器和设备。(更多详情请见附件)
(资料来源:生态环境部)