为贯彻《环境保护法》和《土壤污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中有机磷类、拟除虫菊酯类等47种农药的测定方法,生态环境部发布了《土壤和沉积物 有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定 气相色谱-质谱法》。本标准为首次发布,2019年9月1日起开始实施。
有机磷类等农药是用于防治植物病、虫、害的含有机磷农药的有机化合物。这一类农药品种多、药效高,用途广,易分解,在人、畜体内一般不积累,在农药中是极为重要的一类化合物。但有不少品种对人、畜的急性毒性很强,在使用时特别要注意安全。
本标准规定了测定土壤和沉积物中有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的气相色谱.质谱法,适用于土壤和沉积物中有机磷类、拟除虫菊酯类等47种农药的测定。
本标准引用了《GB17378.3海洋监测规范第3部分:样品采集、贮存与运输》、《GB17378.5海洋监测规范第5部分:沉积物分析》、《HJ494 水质 采样技术指导》、《HJ613 土壤 干物质和水分的定重量法》、《HJ783 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》、《HJ/T166 士壤环境监测技术规范》。
标准的主要原理是:土壤和沉积物中的有机磷类和拟除虫菊酯类农药,用正己烷/丙酮混合溶剂提取,提取液经净化、浓缩、定容后,用气相色谱分离,质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比定性,内标法定量。
标准提到的仪器和设备主要有气相色谱-质谱仪:气相色谱具有分流/不分流进样口,可程序升温。质谱具有电子轰击电离(EI)源;色谱柱:石英毛细管柱,30m×32mm×0.25μm,固定相为14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷,或其他等效的色谱柱;冷冻干燥仪;提取装置:索氏提取器或加压流体萃取装置;浓缩装置:旋转蒸发仪、氮吹浓缩仪或其他性能相当的浓缩装置;净化装置等。(更多详情请见附件)
(资料来源:生态环境部)