《苯氧羧酸类农药的测定高效液相色谱法》发布

发布日期：2019-05-17 来源： 仪表网 浏览次数：29272

　　为保护生态环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中苯氧羧酸类农药的测定方法，生态环境部发布了《土壤和沉积物苯氧羧酸类农药的测定高效液相色谱法》。

　　苯氧羧酸类农药是使用历史悠久的一类除草剂。1942 年美国 Amchem 公司发现 2,4-滴除草剂具有良好的除草活性，1945 年以后多家公司开始生产 2,4-滴。苯氧羧酸类农药是在 2,4-滴结构基础上研制的，共有 20 余个品种，主要包括 2,4-滴(2,4-D)、2 甲 4 氯(MCPA)、2,4,5-涕(2,4,5-T)、2,4-滴丙酸(DP)、2,4-二氯苯氧丁酸(2,4-DB)、2,4,5-三氯苯氧丙酸(2,4,5-TP)2-甲基-4-氯苯氧丙酸(MCPP)、2-甲基-4-氯苯氧丁酸(MCPB)，其中最常用的三种除草剂是2,4-D、MCPA和2,4,5-T，它们的毒性也相对较高。

　　苯氧羧酸类农药的分析方法主要有气相色谱法(GC)、气相色谱-质谱法(GC/MS)、液相色谱法(HPLC)和液相色谱-质谱法(HPLC/MS)等。气相色谱法是最早用来检测苯氧羧酸类农药的方法，它具有分离能力强、高选择性、高灵敏度和应用范围广等特点，但缺点是分析时间较长，样品需复杂的前处理衍生过程；气相色谱-质谱法灵敏度更高，数据更可靠，但仍需要较复杂的前处理过程，分析时间较长；液相色谱法萃取效率最好并且萃取时间最短，能够满足水质相关标准要求；液相色谱-质谱法简化了实验步骤，减少了样品预处理过程，但仪器价格高。

　　本标准参照 EPA555 和 ASTM D D5659-14 的方法，结合编制组已有的研究成果，确定了 7种苯氧羧酸类农药的测定方法。相比于 EPA8151a，调节体系的酸碱性，液液分配萃取方式净化，本标准采用固相萃取净化方式，净化效果好，操作方便快捷，也是土壤中有机物净化的发展方向。仪器分析采用常用的 HPLC/UV 方法，方法不需要衍生，简化了操作步骤，更具有可操作性、实用性。

　　本标准适用于土壤和沉积物中 7 种苯氧羧酸类农药测定。标准的主要技术内容包括：提取体系的选择(提取溶剂的种类及用量、提取条件的优化(包括超声时间、次数、酸的种类及酸度、加水量等)、净化条件的优化(固相萃取柱、洗脱溶剂及体积等)和液相色谱条件的优化(色谱柱、梯度洗脱、检测条件等)、校准曲线范围、方法检出限、精密度、准确度等。

　　本标准引用的文件主要有《GB 1737.3海洋监测规范第3部分；样品采集、贮存与运输》、《GB 17378.5 海洋监测规范第5部分；沉积物分析》、《HJ 494水质采样技术指导》、《HJ 613土壤干物质和水分的定重量法》、《HJ/T 91地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 166士壤环境监测技术规范》。(更多详情请见附件)。

　　(资料来源：生态环境部)

相关资料下载：《土壤和沉积物苯氧羧酸类农药的测定高效液相色谱法》（HJ 1022-2019

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