《水质联苯胺的测定高效液相色谱法》发布

发布日期：2019-04-19 来源： 仪表网 浏览次数：26700

　　为贯彻《环境保护法》和《水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中联苯胺的测定方法，生态环境部制定了《水质联苯胺的测定高效液相色谱法(HJ 1014-2019)》标准。本标准为首次发布。

　　联苯胺曾是染料合成的重要中间体，它与亚硝酸发生重氮化反应生成重氮盐，此盐与芳香胺或酚进行偶联反应后可以合成超过250多种染料，但由于它的毒性很强，现已改用其他毒性较小的原料替代。联苯胺及其盐都是致癌的物质，固体及蒸汽都很容易通过皮肤进入体内，引起接触性皮炎，刺激黏膜，损害肝和肾脏，且会造成膀胱癌和胰腺癌。

　　国内外研究水中联苯胺的分析方法主要有荧光分光光度法、气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱法、离子色谱-安培检测法等。

　　由于联苯胺本身不稳定，容易氧化损失，而采用气相色谱法和气相色谱质谱法又必须经过样品前处理，方法稳定性差，不能满足地表水环境质量标准的要求。尽管联苯胺在液相色谱的稳定性较好，但紫外检测器的灵敏度较差，需要大体积浓缩，并且选择性差，因此也满足不了地表水的要求。

　　最理想的方法是用 UPLC 和 HPLC/MS/MS 测定联苯胺，但由于所用的仪器价格昂贵，现还不是通用仪器。另外 UPLC-荧光法直接进样其灵敏度也能满足要求，但 UPLC 也不是通用的仪器。相比之下，液相色谱-荧光法尽管灵敏度比 UPLC-荧光法和UPLC/MS/MS 稍低，但仪器的通用性好，荧光检测器的选择性好，直接进样其检出限刚好与地表水的限值相等，做地表水样品只需富集较少的水样就能满足要求。

　　本标准规定了测定水中联苯胺的高效液相色谱法，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中联苯胺的测定。当取样体积为 150 ml，试样定容体积为 2.0 ml，进样体积为 40 μl 时，方法检出限为0.006 μg/L，测定下限为 0.024 μg/L。本标准引用了《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 164 地下水环境监测技术规范》文件。

　　由于本标准使用荧光检测器，因此要求检测中使用液相色谱仪带荧光检测器。色谱柱为STPAK C18-ES，4.6 mm I.D.×150 mm，5 μm，由于本标准只测定联苯胺，并且使用荧光检测器，因此一般通用的 C18柱就能满足要求。(更多详情请见附件)

　　(资料来源：生态环境部)

相关资料下载：水质联苯胺的测定高效液相色谱法(HJ 1014-2019).pdf

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