用NMR表征小分子

请概述研究人员希望从分子的“表征”中获得哪些信息。

这个问题有多个答案，因为根据研究人员的类型，有很多不同的信息可能有人想要表征。一些研究人员正在合成新的分子，他们希望看看它们的合成是否有效。要做到这一点，他们需要一种快速简便的方法来筛选反应混合物，看它是否含有正确的产品。

其他研究人员可能正在研究分子的混合物，如在消费品中，看看产品是由什么组成的。这些研究人员希望使用核磁共振来确定产品中是否含有正确的分子，或者是否包含不正确或意外的成分。

NMR如何提供这些信息?

有很多方法。使用台式傅立叶变换NMR，我们分析的所有物质都是液体或溶液。一般来说，我们正在研究化学信息，因此我们可以看到特定分子上的基团类型以及它们的位置。例如，您可以确定分子结构以验证产品或提取物是否包含正确的分子，或者您可以查看是否存在特定组，并将其用作加/减测试以确定您的实验是否有效。

您还可以使用NMR来查看特定组分的不同比例。例如，不同类型的脂肪具有不同的不饱和脂肪，多不饱和脂肪和饱和脂肪的比例。您可以查看比率，看它是否与您认为应该存在于某种类型的油或混合物中的脂肪类型相对应。

是否可以确定具有相同分子式的材料?如果是这样，这些差异如何显示?

绝对。这取决于分子，但你经常可以看到一些非常明显的差异。NMR光谱中峰的位置通过称为“化学位移”的性质来区分。不同核的化学位移，无论是氢，氟还是碳，都取决于那些特定原子周围的确切分子环境。

假设你有2-氟苯酚，其中氟与苯环上的羟基相邻。氟可以看到与4-氟苯酚中的氟非常不同的局部化学环境，其中氟与远离羟基的三个位置上的碳键合。结果，氟核将具有不同的化学位移。

另一个有用的特性是“J-耦合”，其涉及彼此连接的核之间的耦合，通常通过三个或更少的键。相邻的核磁共振活性核将以特有的方式分裂峰，这对确定结构非常有帮助。

以下实施例证明了使用两个取代的苯分子的化学位移和J-偶联效应：1-溴-2,4,5-三氟苯和1-溴-3,4,5-三氟苯。它们具有相同的分子量和相同的化学式，但只需通过目视检查光谱就可以通过NMR轻松区分。

由于1-溴-2,4,5-三氟苯具有三个非等价的氟，因此在光谱中存在三个独立的多重态。相反，因为1-溴-3,4,5-三氟苯具有两个等价的氟原子(在3和5位)，它们将出现在光谱上的相同位置，而另一个不等于另一个两个(在位置4)，只有两个多重峰。此外，由于J-偶联，由于与相邻碳原子键合的氟的数量不同，各个多重态图案将不同。

1D NMR谱

1-溴-2,4,5-三氟苯和1-溴-3,4,5-三氟苯的19F 1D NMR光谱。

即使分子具有相同的分子量，相同的分子式，并且您无法通过质谱分离它们，您可以看到它们看起来与NMR非常不同。虽然这是一个非常简单的例子，但这个原理适用于更复杂的分子，并且它也证明了核磁共振在查看制药行业和法医学中越来越受关注的氟化化合物时的强大功能合法和非法的毒品都是氟化的。

研究人员有兴趣研究哪些类型的小分子?

制药行业的研究人员可能有兴趣研究具有生物作用的小分子，如药物。他们可能正在研究某个分子是否是在特定系统中产生响应的分子，或者他们可能对合成是否成功完成感兴趣。

在其他领域，例如食品行业，人们可能正在研究诸如脂肪量或测试之类的东西，看看他们是否有合适的脂肪。这是测试消费品中的欺诈性食品的好方法，回答诸如“我的咖啡是用正确的豆类制成的咖啡吗?”或“我是否有橄榄油，或者我是否有与榛子或其他种类混合的东西”的问题石油?“

在聚合物工业中，人们可能想要检查它们在共聚物中是否具有正确比例的不同单体。虽然这不是一个小分子，但它仍然是台式核磁共振允许你做的事情。

请介绍牛津仪器公司提供的Pulsar台式核磁共振谱仪。

Pulsar是一个台式核磁共振，所以它是一个小型系统，不占用太多空间，非常适合在其他设备旁边的小空间内。最重要的是，它不需要特殊设施; 你可以把它放在你的实验室里。这不是普遍看到的，因为传统的高场核磁共振仪器通常需要一个带有特殊通风设施的设施，一个不允许人们使用的大型场地，以及其他严格的要求。使用Pulsar，您可以将它放在您工作的任何地方 - 您只需要将其插入标准电源插座即可。

除了大小之外，还有其他几个真正区分Pulsar的东西。首先，与高场仪器不同，您不必担心佩戴手表或在其附近使用信用卡，因为这些不会受到仪器的任何影响。您只需将仪器直接放在实验室中，只需将其放入管中即可使用。

台式核磁共振

其次，我们非常强烈地认为我们的设备非常强大。牛津仪器公司已经建造了台式核磁共振仪器超过25年，我们已将它们置于一些非常恶劣的环境中。其中很多都是为在工厂车间或采矿设施中使用而设计的，因此我们知道如何制造一种能够持久且不易破碎的产品，同时即使您的环境不完美也能提供可靠的结果。

围绕我们所有产品的设计理念的第三点是易用性(即使是非专家)。您不需要NMR专家来使用和维护Pulsar - 任何人都可以接受培训，快速，轻松地使用它。您需要做的只是输入样品的名称并放入管。例如，在我们的非法药物分析应用程序中，警察可以将样品放入Pulsar，仪器将快速自动确定匹配。

Pulsar磁体与其他NMR系统相比如何?

磁铁本身是不同的。传统的高场核磁共振系统具有更大的超导磁体，因为它们通常在300 MHz至600 MHz范围内，甚至高达1千兆赫兹。如前所述，这些仪器需要一个带有特殊通风系统的特殊房间，以及液态氦和液氮，这是一项巨大的开支，需要熟练的维护操作人员。

相比之下，我们的磁铁是一个较小的，永久性的60 MHz磁铁，因此我们不必担心使用冷冻剂来保持超导体的工作。我们所需要的只是一个标准的电源插座来运行仪器，任何人都可以维护它。从透视角度来看，Pulsar中的磁铁可以看作是一个更大，更精确的版本，这些磁铁会粘在冰箱上 - 这足以获得出色的核磁共振谱。Pulsar有能力完成许多您在高场进行的传统实验，包括氢，氟，碳和磷的同核和异核1D和2D核磁共振 - 各种各样的能力。

Pulsar台式核磁共振谱仪可以处理哪些类型的材料/样品?

Pulsar专为液体而设计，因此任何液体或可溶解在液体中的物质都是潜在的分析对象。与传统系统相比，我们拥有的另一个优势是，如果您只是运行常规NMR光谱并且想要将液体整齐，那么您可以这样做 - 您不必添加溶剂。此外，如果您想使用常规的更便宜的质子化溶剂，而不是氘代溶剂，只要您感兴趣的峰不会被溶剂峰遮挡，您就可以这样做，因为我们的SoftLock™功能允许我们锁定样品而不是锁定溶剂。

为您的台式机提供核磁共振

虽然我们可以分析许多不同类型的液体或溶解样品，但真正的问题是您需要什么样的信息。使用小分子分析通常非常简单，您甚至可以获得完整的结构表征。当你去更大的分子时，你仍然可以提取必要的信息。因为人们习惯于这样做，所以在高场进行了大量的核磁共振，但这可以在台面上完成。大多数情况下，您不需要完美的分子结构甚至是完全分辨的光谱。

你真正需要的就是你要问的问题的答案。例如，您可能只需要查看单个信号峰值，以确定您是否拥有所需产品，而不是化合物的完整光谱。此外，现代加工技术，如反卷积和分析技术，如化学计量学，使我们甚至可以从未完美分辨的光谱中获得可靠，可重复的信息。

因此，即使是复杂的混合物或更大的分子，我们仍然可以找到答案。这实际上取决于应用程序并将其微调到Pulsar的功能。

Marcel Lachenmann生物

Marcel在学术实验室和科学仪器行业拥有多年​​的核磁共振和计算经验。他在约翰霍普金斯大学的化学本科学习后，在哈佛大学使用高场核磁共振研究生。

Marcel专注于位于马萨诸塞州波士顿附近的牛津仪器公司美国总部的Time Domain和FT Benchtop NMR应用。