热重分析及其联用技术的应用

国际热分析及量热学联合会（ICTAC-International Confederation for Thermal Analysis and Calorimetry）对热分析的定义为：热分析仪是在程序控温和一定气氛下测量材料的物理性质（主要包括质量、热量、尺寸、电学性质、光学性质、磁学性质等）随温度或时间连续变化关系的一大类仪器。

热分析的定义明确指出，只有在程序温度下测量的温度与物理量之间的关系才被归为热分析技术。因此，热分析仪最基本的要求是能实现程序升降温。

热重分析仪

热重仪（Thermogravimeter），是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。主要测试样品的重量或者重量百分比随着温度的升高、降低或等温过程的连续变化情况。通常而言，这类测试都会在一定的动态气体氛围中进行，比如高纯氮气或者高纯氧气等环境中。

PerkinElmer富有特色的热重分析仪TGA 8000

TGA 8000采用全新优化的炉体结构，有效范围覆盖了从-20℃至1200℃的温度区间，大幅拓宽了样品的测试温度区间。

加固型双向缠绕铂合金加热丝可在0.1℃/min至500℃/min范围内任意调节线性升温速率，以满足不同的应用需求。

此外，进一步降低的炉体质量配合强制风冷技术可使炉体温度瞬间从高温区间降低至载样温度区间，从而大幅提高样品测试的通量。

TGA 8000对样品测试气氛进行了全方位的升级，测试平台集成了高精度气体质量流量控制模块，可分别对天平气路和样品气路进行精准控制。

通过使用Pyris™控制软件，可便捷可靠地调控气体类型和流速大小。

气体混合模块（选配）允许至多三路气体按照比例预先进行混合，随后通入到样品仓中，可拓展研究气体浓度对样品重量变化影响等。

TGA 8000的研究测试领域包括：

·样品的裂解温度和热稳定性测试

·混合物中各组分的定性和定量测试

·样品中水分/溶剂的逸出、定性定量测试

·气固反应动力学或分解动力学的研究以及模型建立

典型的应用领域有材料、食品和能源领域。

材料研究

热重分析仪用于复合材料中不同组分的定量分析。复合材料中不同组分的含量往往会影响材料的性能及寿命，PerkinElmer热重分析仪可以实现高分辨率等温模式（AutoStepwise）。这种方法能够对一系列连续的分解事件有更好的分辨性，应用于分离成份复杂、多成分的物质，例如橡胶，树脂，合金及工程塑料等。

食品行业

热重分析仪用于食品中不同组分的定量分析。食品在加工制造过程中会加入多种添加剂及辅料，其含量会影响食品的口感及存储时间。同样可以采用高分辨率等温模式（AutoStepwise）来分离复杂的食品组分，例如口香糖，烟草。

能源行业

热重分析仪用于在用润滑油中的积碳分析。柴油机中燃料燃烧不充分会产生碳灰，进入润滑油后会造成润滑油粘度增大，加速机器的损耗。根据ASTM D5967方法，可使用热重分析仪作为润滑油中积碳的日常检测手段，并结合自动进样器，实现快速，准确，可重复的积碳定量分析。

拓展应用：热重/红外光谱/（气相色谱/质谱联用）联用仪

热重/红外光谱/（气相色谱/质谱联用）联用仪主要用于研究材料随着温度变化时，由于分解等引起质量减少而产生的气体的种类和含量的信息，是一种常用的联用技术。

众所周知，联用分析技术对不同原理仪器的兼容性和同步性提出了非常高的要求，PerkinElmer公司作为一家综合型仪器制造商具备研发生产联用所需所有仪器和传输管线的能力，在软硬件的兼容性、联用仪器的售后维护以及技术支持等方面实力深厚。相比之下，绝大多数热分析仪器供应商需要依靠第三方的介入来完成联用平台的搭建工作。PerkinElmer可以根据用户需求在软件与硬件上都提供订制服务。

PerkinElmer公司所提供的TGA-GC/MS先进联用分析技术目前已被美国环境保护署认定为研究纳米碳管溶剂残留的首选测试平台。
TGA 8000的联用拓展特点

TGA 8000区别于市面上绝大多数品牌热重分析仪的最大特点在于其联用拓展性能，该款仪器在研发定型之初就已经将联用测试的属性深深烙印在其基因当中，该款仪器可以轻松与FTIR、MS、GC/MS等设备进行联合使用，充分且深入地研究各类材料性能，以满足使用者不断提高的测试要求。细节方面，TGA 8000采用模块化结构的联用接口技术，方便联用模式的快速转换。全新加入的导向阀技术（divert valve）和逸出气体嗅探器（sniffer）均引入了加热控温模块，可最大限度的避免“冷凝”现象，确保测试结果的准确性和完整性。标配的精准气氛控制和流量控制模块，使TGA 8000所构建的逸出气体联用测试平台，轻松地获取逸出气体的成分信息。
PerkinElmer公司联用分析技术典型的应用领域有制药、食品、能源和环境行业。

制药行业

热重-质谱联用技术检测药品中的残留溶剂。

在原料药或制剂生产中，溶剂常会用于反应，溶解，提纯及催化等过程。但由于很多溶剂具有毒性或存在潜在威胁，必须保证最终产品中的溶剂被全部去除或控制在一定浓度之下。热重-质谱联用技术可对药品中的残余溶剂的种类进行定性检测；另外，残留溶剂可能会引起药物分子的再结晶或转晶行为，这也会破坏药物的疗效，热重-质谱也可以进行此方面检测。

热重-红外联用技术用于药物加热过程中的机理研究。

新药研发往往会利用成盐等手段来调控药物分子的晶型结构，随之带来的问题可能是裂解温度和熔融温度的巨大改变，而裂解和熔融都属于吸热过程，如没有确凿的证据极易引起研究者的误判。热重和红外的同步信号可确定了两个热信号产生的原理，此外还借助红外强大的结构鉴定能力确定具体的逸出气体成分，从而推到出整个加热过程的全貌。

食品行业

热重-红外-气相质谱分析天然产物的组成。

天然产物（诸如烟草或者咖啡等）的结构组成非常复杂，热重-红外-气相质谱测试平台不仅可以高效探求天然产物中的有效成分，而且还可以全面剖析其组成。例如，针对的咖啡豆样品，相比于顶空-气质联用设备，热重所能覆盖的温度区间更广，因此可以剖析不同温度段所产生的气体组分，更全面且准确地评价不同产地咖啡豆的区别，甚至反推其地域环境造成的影响等。针对烟草样品，可以利用联用研究烟丝的燃烧机理、评价卷烟的烟气质量以及风格特征等等。

能源行业

热重-气相质谱分析能源作物的裂解机理。

能源作物作为生物质燃料的原料，其结构成分对生物转换效率起到至关重要的作用。利用热重-气相质谱的分离模式可以剖析能源作物的目标产物定性定量信息，为生物质转换提供强有力的基础数据支撑。此外，生物质转换后的废渣废液等无法直接排放的垃圾还可以用联用技术研究焚化机理问题。

环境行业

热重-红外分析土壤污染物。

碳氢化合物进入土壤，使土壤受到污染可有几种途径，如燃料通过储存罐或者传输线泄露，雨水径流洗车的地方。因此，测试土壤污染在环境监测或土地复垦中尤为重要。热重分析和红外光谱（TG-IR）联用技术可以提供关于污染物数量和性质的详细信息，而且无需样品制备。
（供稿：PerkinElmer）