浅谈热分析技术与同步热分析仪的应用

浅谈热分析技术

　　热分析(Thermal Analysis)，顾名思义，可以解释为以热进行分析的一种方法。

　　在目前热分析可以达到的温度范围内，从-150℃至1500℃(或2400℃)，任何两种物质的所有物理、化学性质是不会完全相同的。因此，热分析的各种曲线具有物质“指纹图”的性质。

　　通俗来说，热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质(目前主要是重量和能量)的变化来研究物质性质及其变化，或者对物质进行分析鉴别的一种技术。

　　1977年在日本京都召开的国际热分析协会(ICTA)第七次会议上，给热分析下了如下定义：即热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度的关系的技术。

数学表达式为：P=f(T)

　　其中:P代表物质的一种物理量;T为物质温度。

　　所谓程序控制温度一般是指线性升温或线性降温，当然也包括恒温、循环或非线性升温、降温。也就是把温度看作是时间的函数：T=Φ(t)，其中t是时间,则P=f(T或t)。

热分析的起源和发展

　　1899年英国罗伯特-奥斯汀(Roberts-Austen)第一次使用了差示热电偶和参比物，大大提高了测定的灵敏度。正式发明了差热分析(DTA)技术。1915年日本东北大学本多光太郎，在分析天平的基础上研发了“热天平”即热重法(TG)，后来法国人也研发了热天平技术。

　　1964年美国瓦特逊(Watson)和奥尼尔(O’Neill)在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法(DSC)，美国PE公司最先生产了差示扫描量热仪，为热分析热量的定量作出了贡献。

　　1965年英国麦肯才(Mackinzie)和瑞德弗(Redfern)等人发起，在苏格兰亚伯丁召开了第一次国际热分析大会，并成立了国际热分析协会。

热分析研究内容、方法及应用

热分析方法

　　通过对物质加热、冷却等反应实验，热分析可得到如下研究内容：

　　应用最广泛的方法是热重法(TGA)和差热分析法(DTA)，其次是差示扫描量热法(DSC),这三者构成了热分析的三大支柱，占到热分析总应用的75%以上。

　　热分析只能给出试样的重量变化及吸热或放热情况，解释曲线常常是困难的，特别是对多组分试样作的热分析曲线尤其困难。目前，解释曲线最现实的办法就是把热分析与其它仪器串联或间歇联用，常用气相色谱仪、质谱仪、红外光谱仪、X射线衍射仪等对逸出气体和固体残留物进行连续的或间断的，在线的或离线的分析，从而推断出反应机理。

热分析仪的应用

　　热分析具有试样需求量少、方法灵敏、快速，在较短的时间内可获得需要复杂技术或长期研究才能得到的各种信息。

　　热分析仪已成为我国现阶段部分行业重要的质控分析方法：

　　①金行业里铁合金、保护渣检验等生产前期原料控制过程中，热分析已列为控制最终产品质量的重要分析方法之一;

　　②在我国申报新药中，热分析已列为控制药品质量的重要分析方法之一;

　　③在煤炭/焦碳行业，热分析已成为测定产品品级的重要分析手段;

　　④陶瓷行业的主要原料检测仪器。

恒久高温综合热分析仪器简介

　　HCT-4综合热分析仪是北京恒久实验设备有限公司根据国际热分析协会制定的热重分析法与差热分析法为理论标准，结合国际技术发展情况实现全部自主研发、生产，拥有自主知识产权的国内先进的热重法与差热法综合热分析仪器。该仪器具有温度高，恒温时间长，重复性高等特点。

恒久HCT-4综合热分析仪

　　差热测量系统：采用哑铃型平板式差热电偶，它检测到的微伏级差热信号送入差热放大器进行放大。差热放大器为直流放大器，它将微伏级的差热信号放大到0-5伏，送入计算机进行测量采样。

　　热重测量系统：采用上皿、不等臂、吊带式天平、光电传感器，带有微分、积分校正的测量放大器，电磁式平衡线圈以及电调零线圈等。当天平因试样质量变化而出现微小倾斜时，光电传感器就产生一个相应极性的信号，送到测重放大器，测重放大器输出0-5伏信号，经过A/D转换,送入计算机进行绘图处理。

　　温度测量系统：测温热电偶输出的热电势，先经过热电偶冷端补偿器，补偿器的热敏电阻装在天平主机内。经过冷端补偿的测温电偶热电势由温度放大器进行放大，送入计算机，计算机将自动计算出此热电势的毫伏值。

　　HJ热分析工具软件使用微量样品一次采集即可同步得到温度、热重和差热分析曲线，使采集曲线对应性更好，有助于分析辨别物质热效应机理。对TG曲线进行一次微分计算可得到热重微分曲线(DTG曲线)，能更清楚地区分相继发生的热重变化反应，精确提供起始反应温度、最大反应速率温度和反应终止温度，方便地为反应动力学计算提供反应速率数据，精确地进行定量分析。

　　HCT系列热分析仪器应用范围涉及无机物、有机物、高分子化合物、冶金、地质、电器及电子用品、陶瓷、生物及医学、石油化工、轻工、纺织、农林等领域应用于物质的鉴定、热力学研究、动力学研究，结构理化性能关系的研究。广泛应用于科研所、设计院、高等院校等专业实验室、及应用在化工/安全/矿业等生产检测部门。

（供稿：北京恒久）