GB/T 6504-2017化学纤维 含油率试验方法标准从2018年7月1日起开始实施,本标准代替GB/T6504-2008,由中国纺织工业联合会提出,由上海市纺织工业技术监督所归口。本标准规定了化学纤维含油率的试验方法:萃取法(方法A)、中性皂液洗涤法(方法B)、光折射率法(附录A)、核磁共振法(附录B)、快速挤压法(附录C)。适用于聚酯(涤纶)、聚酰胺(锦纶)、聚丙烯腈(腈纶)、聚乙烯(丙纶)、聚乙烯醇缩甲醛(维纶)、再生纤维素纤维(粘胶)化学纤维,其他种类化学纤维可参照使用。
附录B:核磁共振法
B.1 范围
本方法适用于聚酯(涤纶)、聚酰胺(锦纶)、聚丙烯腈(腈纶)、聚乙烯(丙纶)、聚乙烯醇缩甲醛(维纶)、再生纤维素纤维(粘胶)化学纤维,其他种类化学纤维可参照使用。
B.2 原理
利用核磁共振波谱法(NMR),向纤维样品发射脉冲磁场,当磁场取消时,检测试样的回应磁信号,由于纤维发出的信号比纤维油剂发出的信号衰减快,从两者的差异可换算出试样的含油率。
B.3 仪器
本方法用到的仪器如下:
——核磁共振波谱仪:具备永久磁体,自动温控;
——天平:最小分度值0.1g
B.4 试样制备
随机均匀地抽取试样质量1g~5g,精确到0.1g。
B.5 试验步骤
B.5.1 工作曲线的制作
B.5.1.1 根据产品的目标上油率,取5个试样,其含油率要能覆盖所有可能的变化范围,分布尽可能均匀,可参考表B.1确定,也可以根据实际上油情况,自行调整范围。
表B.1 工作曲线制作的含油率及相应的取值参考范围
品种 | 实际含油率/% | 变化范围/% |
涤纶预向取丝 | 0.4 | 0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 |
涤纶牵伸丝 | 0.8 | 0.6、0.7、0.8、0.9、1.0 |
涤纶低弹丝 | 2.5 | 1.4、1.9、2.3、2.7、3.1 |
粘胶短纤维 | 0.2 | 0.00、0.15、0.20、0.25、0.30 |
粘胶长丝 | 0.3 | 0.0、0.2、0.3、0.5、0.8 |
B.5.1.2 按本标准方法A或方法B测试5个试样的含油率。
B.5.1.3 在核磁共振仪上检测试样的含油率,形成工作曲线。
B.5.1.4 工作曲线完成后,可用仪器提供的标准物定期对仪器进行自动校准。
B.5.2 检测
B.5.2.1 将试样放入试管中,塞好塞子。
B.5.2.2 将试样放入检测区,选择检测界面,对试样进行检测。
B.6 结果计算
试验结果以两个试样的算术平均值表示,两次平行测试的相对差异大于10%时,重新试验。
B.7 数据修约
同B.5.1.8