【转帖】毛细管气相色谱简单知识
毛细管气相色谱简单知识
一,毛细管柱与填充柱的区别
与填充柱相比,毛细管柱的特点为:
1.分离效能高 2.分析速度快 3.样品用量少,可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分,然而样品用量仅有数微克,在快速分析方面,可在几秒钟内分离含十几个组份的样品.
其独特的特点在于:
1、渗透性大,分析速度快
2、传质阻力小,可用长柱,并得高的总柱效.
色谱动力学认为:填充柱可看作是一束长毛细管的组合,其内径约等于粒子粒度,因其弯曲,多径扩散严重,故理论板数少.毛细管柱完全没有这些缺陷,故理论板数可高大106数量级.
用毛细管柱,有利于:提高色谱分离能力,加快色谱分析速度,促进色谱的应用都是十分必要的:
二,毛细管色谱法的相关理论
1、在毛细管柱,柱内只有一个流路,故多径项2ldp为0,弯曲因子g=1,且用其液膜厚代替了填充柱中载体的颗粒直径dp.
2.毛细管柱的最小理论板高
毛细管柱的H—U图也是一个双曲线,在U值是最佳值时,H值最小.式中Cg,C1的大小取决于分配系数及柱的几何性(以相比β为代表),但一般毛细管柱液膜薄,β值较大,液相传质阻力C1项不起控制作用.
当被测物质的k>10时,如果每米理论板数大于1000/d时,则所用柱子的性能较好
表中为K值很大时最好柱效(每米板数)值,其值由H/L = 1000 / d
一般认为直径在0.1—0.7mm较好
小于0.1mm,入口压力增加,柱负荷减少
大于0.7mm,虽柱负荷增大,但柱效下降
目前流行0.53mm的大口径管,不必分流.
3.载气线速
从速率方程可知,最小板高时的最佳线速为:
如果Cl很小,则有:
可见,细管径,轻载气更适合于快速分析.
4.样品容量
一根色谱柱的最大允许进样量,约为一块理论板的有效体积.
可见最大允许进样量与柱半径,柱长,分配比成正比,与塔板数成反比
比较填充柱和毛细管柱的柱容量
一根长20米,内径为0.25毫米的毛细管柱,一般可涂上6 mg的固定液,柱内体积
而一根长两米,内径3毫米的不锈钢填充柱,柱内体积
按12:100的液载比,可涂上800mg固定液.
可见,一根2米长的填充柱中固定液的含量是一根20米长毛细管柱中固定液含量约150倍,故允许进样量也在一百倍以上.
5,柱效能
毛细管柱每米塔片数通常在2000-5000之间,长20米的毛细管柱总柱效为4万至10万.
填充柱每米塔片数在1000-1500之间,长2米的填充柱的柱效为2000-3000
所以毛细管柱的总柱效可以比填充柱高10-100倍.
根据上式,分离度正比于总塔片数N.即 毛细管柱色谱总效高,其分离效能也高.
如果柱效高,K值也大是最理想的,目前流行大孔厚膜毛细管柱可望具有这两重性质.
6,分析时间
根据公式,样品的保留时间正比于柱长,在以氮为载气时,毛细管柱的线速可达16厘米/秒,而填充柱在4厘米/秒
毛细管柱可采用很高的载气线速来缩短保留时间.且毛细管柱的K值比填充柱小,因此保留时间小.
故:毛细管柱上可实现快速分析.
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huaibeijiayuan 2010-05-13 16:04#2
选定毛细柱的四个基本参数
一, 固定液
非极性:SE30*,OV101,SE54*
中极性:OV17,XE60*,OV1701*
极 性:PEG20M*,FFAP*,DEGS*
二, 柱内经(mm)
0.2~0.25柱效高,负荷量低,流失小
0.3~0.35负荷量大于毛细口径柱60%,柱效低
0.53~0.6大口径毛细柱,负荷量近似填充柱,总柱效远远超过填充柱,分析速度快
三,柱长(m)
短柱10~15米 分离少于10个组份的样品
中长柱20~30米 分离10~15个组份的样品
长柱50米以上分离50个组份以上的样品
四,液膜厚度(μm)
薄液膜0.1~0.2μm 低负荷量,高沸点化合物
标准液膜0.25~0.33μm 一般标准毛细柱分析
厚液膜0.5~1μm 符合量较大,低沸点样品
特厚液膜1~5μm 取代填充柱,分析沸点200℃以下复杂样品
毛细管色谱柱的使用注意事项
窗体顶部
毛细管色谱柱在气相色谱仪分析中是一个核心部分,正确使用毛细管色谱柱对气相色谱仪分析结果的准确性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关重要,现根据相关文献整理如下资料供气相色谱仪分析工作者参考:
1. 在没有载气通过时,柱的固定液热分解较迅速,所以在柱箱(炉)升温前总是应该先通上载气(这与TCD操作要求相似),柱箱冷却后才能把载气关上.
2. 载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就会导致柱迅速损坏,因此在载气进入仪器管线前需加净化器.(带填充剂的汽化室玻璃衬管必须注意不能带有微粒或灰尘吹出)
3. 载气中的水分通过固定液的液膜吸附在柱管表面上,将取代或破坏固定液液膜,所以,固定液极性越强,越需要采用干燥的载气,例如:象OV-1,SE-30,SE-54,OV-101对载气干燥要求不高,而PEG20M,FFAP和SP1000对载气要求就很高.但在涂布于碳酸钡沉积层上的柱子情况就恰恰相反,涂极性固定液的柱子能经受含水样品的直接进样,而涂非极性固定液的柱反而不能经受含水样品.
4. 对于那些能被氧化的固定液(如PEG20M,Caxbowax,FFAP等)对载气除氧也很重要,在N2和He中往往含O2较高,而H2中含O2少,所以,ECD-CS,FID-CS常用高纯N2作载气,TCD-CS用H2作载气,可用105催化剂常温下除O2.同时,停机使用时,应将排空端密封住,以防止空气中的O2对柱固定液的氧化作用.
5. 在大多数情况下,柱的寿命与它的使用温度成反比.采用稍低些的温度上限,可显著提高柱的寿命,程序升温到较高温度所维持的时间短对柱的寿命影响较小.
①.聚二甲基硅酮类固定相:OV-1 , SE-30 (弹性体,OV-101 , SF96 , DC2000 流体),使用温度上限为300C,但把温度上限改为280℃,可使柱子寿命显著延长.一般来说,弹性体类固定液比流体类更稳定些,SF96 , DC200因含有较高水平的残留催化剂和不纯物,不宜作GC/MS分析.
②聚苯基乙基硅酮:SE52 (弹性体,5%苯基),SE54(弹性体,5%苯基,1%乙烯基),DC10(液体,35%苯基),OV17(液体,50%苯基)实际上限250℃.SE-52,SE54在280时稳定性很好,常用于GC/MS分析,并能容纳超负荷的大进样量.苯基含量增加,稳定性要差点.
③聚氰丙基硅酮是极性强的硅酮固定液:OV225(液体,25%氰丙基,25%苯基),Silav10c,SP2340(液体,75%氰丙基),实际温度上限是250℃.
④聚乙二醇型(Carbowax or PEG)固定液是乙烯氧化物聚合体的混合物,其名称反映了他们分子量变化范围的平均值.Carbowax 20000(腊状固体),FFAP(两终端都是对苯二甲酸的Carbowax 20000),实际温度上限是220℃.
6. 水,醇(尤其是甲醇),二硫化碳这类的溶剂,有着非常强的置换固定液的能力,因此用于有意将相当大量的溶剂聚集在柱上(溶剂效应)的不分流进样法以及柱上进样法的溶剂,应根据它们对柱壁的吸附亲和力(或固定液被置换的可能性)小心的加以选择.(例如:甲醇不宜用于PEG20M,丙酮往往会引起引起硅酮降解.)
7. 毛细管柱最大特点是高的柱效,但是必须清楚一般所测得的柱效不仅反映了柱的质量,而且还包括进样过程的整个系统的效率的总质量,也就是说,自样品进入系统的一瞬间开始到记录笔绘出色谱峰为止,每一个能影响峰的加宽或分离的因素,如进样器,柱的连接,辅助气引入位置,管路死体积,进样器内衬的毛病等等,都一定会影响柱效.
8. 一根好的柱子,由于安装不当,可以造成理论塔板数降低,峰形增宽或拖尾,活性物质的吸附性拖尾或消失,灵敏度降低或组分分离不佳等等.
9. 进样器与色谱柱连接方式:
①.分流进样方式:分流点要求位于载气流速较高的区域.
②不分流进样方式:色谱柱最好不伸进进样器内,避免造成气流扫不到的区域,通常直接连接到进样器的末端.
③检测器与色谱柱出口端连接:对FID不仅插入深度要超过尾吹和H2气的进口,而且应尽可能将柱出口端插到FID的喷嘴下面1mm处为佳,对Micro TCD应插到TCD气体入口处为佳.可以改善轻度拖尾.
毛细管柱使用技术及常见故障 -
huaibeijiayuan 2010-05-13 16:05#3
1.毛细管的安装
毛细管柱的安装常为人们所忽视,往往会出现填充色谱柱多年的技术人员,刚使用毛细管柱时,做出的色谱图还不如填充柱的色谱图,这使人们很难理解.但究其原因,多数是由于毛细管柱的安装和操作上的毛病,而不是柱子本身和仪器系统的问题.因此,一根好的毛细管柱和设计得很好的色谱系统,还必须使柱子在系统中安装得合理,才能做出好的结果.
1.1毛细管柱与进样器的连接
对于分流进样,毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口,亦就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域.如果毛细管柱的入口在分流进样器的分流出口以下,处于载气的低流速区域,得到的色谱图还不如填充柱,所以必须将毛细管的入口伸过分流进样器的分流出口,这样才会得到尖锐的峰形.对于分流/不分流进样,毛细管的入口应接到进样器的底部,这样可以使汽化管中的样品完全进入柱子,也不会出现气流清洗不到的"死区".
1.2毛细管柱与检测器的连接
在毛细管连接到检测器之前,先接通载气,看一下柱子的出口是否有载气通过,(将柱子出口浸入清水中看是否有气泡出现)如果没有载气从柱子出来,说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞,应找出原因加以解决.然后将柱子的未端尽可能的伸到检测器(FID)的喷嘴以下的1~2厘米处(但不能超过喷嘴,并使柱子的出口处于气流的最高流速区域(即氢气引入口以上),如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下1~2厘米处,但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的未端处于气流的高速区域.
1.3分流比的测定与选择
分流比可以定义:样品完全汽化时与载气充分混合后,样品通过分流进样器进入柱子的流量FC与通过分流器的流量F分流之比:
分流比= FC/F分流 (式1)
有的人把分流比定义为:样品进入汽化室后,进样器中总的流速=FC十F 分流与柱流速FC之比:
分流比=FC/(FC +F分流) (式2)
例如,柱子出口流 速为1ml/分,分流器放空的流速为99ml/分,则分流比为100:1 ,因为柱流速FC比分流流速小得多,所以(式1),(式2)的结果很相近,FC和F 分流可通过皂沫流量计测量.如果载气通过毛细管柱的流量很小,用皂沫流量计不容易测量,FC也可以通过计算求出:
FC= 60uπr2
其中u为载气的平均线速度,单位厘米/秒.u可以通过进样后用某物质的保留时间求得,某物质可以用甲烷,甲醇等均可,要求是色谱柱对该物质的吸附要小,一般以甲烷为宜,具体计算方法为:
u=柱长(厘米)/保留时间(秒)
分流比及分流有大小靠分流阀进行调节,选择适当的分流比也很重要.如果分流比很小,样品大多数进入柱子,容易使峰变宽,形成前伸峰.分流比一般选择在1:100~200之间,这时样品的起始组分的谱带扩展很小,出峰尖锐.对一根0.25mm内径的毛细管柱,用N2作载气,最佳流速0.3~0.4ml/分,则分流流量调到50ml/分左右即可.在毛细管分流进样系统中一般以柱头压力来恒量柱流量的大小,下表给出一些常用的毛细管柱在标准线速度的情况下的柱头压力.
柱内径
柱长度
0.2mm
0.25mm
0.32mm
0.53mm
15m 0.06Mpa 0.039Mpa 0.024Mpa 0.009Mpa
25m 0.1Mpa 0.065Mpa 0.04Mpa 0.016Mpa
30m 0.13Mpa 0.08Mpa 0.048Mpa 0.019Mpa
50m 0.22Mpa 0.14Mpa 0.08Mpa 0.032Mpa
上表所使用的载气为氮气,线速度为20cm/秒.或氢气,线速度为40cm/秒.
1.4尾吹气流量的测量与选择
毛细管色谱分析用FID检测器时,一定要加尾吹气,一般用空气或N2气.加尾吹气的作用之一是减少柱后死体积对色谱峰造成的扩散,之二是保证FID有合适的氮氢比.FID系质量型检测器,适当地增加尾吹气可提高检测的灵敏度,但尾吹气太高,会引起基线不稳以至灭火.
尾吹气流速对峰高的影响
尾吹气太低,会引起色谱峰拖尾,对毛细管柱效损失大大.尾吹气流量一般在20-30ml比较适合,可用皂沫流量计来测量.
1.5 毛细管柱的老化
涂渍好的毛细管柱首先要经过充分的老化,以除去固定液中的低分子量物质,一般商品毛细管柱,在制造出厂前都已经过充分老化;但柱子一经从仪器上拆卸下来,较长时间接触空气,在下一次使用之前,最好以较低的初始温度程序升温至最高使用温度老化2—3次.各种固定液因其性质和生产厂家不同而最高使用温度有所不同,所以要注意毛细管柱的说明,生产毛细管柱的厂家应注明最高使用温度.老化中应注意载气的流速不易过大,否则会破坏均匀的液膜.一般非极性柱在250℃以下老化使用,可用普通氮气,在250℃以上高温使用时,必须使用高纯氮气或普通氮气经脱氧后使用,以延长柱子的使用寿命.对极性柱,尤其是PEG类(聚乙二醇),FFAP,含氰基的固定液(OV225, OV275),一定要用高纯氮气(最好高纯氮气经过脱)99.99%否则,固定液很快被氧化,以致不能使用.
1.6交联毛细管柱的清洗
交联毛细管柱最重要的优点是当柱被可溶性有机重组分污时,可以用溶剂清洗除去污染物,使柱得以再生,根据污染的性质,可适用非极性溶剂(如正戊烷)或极性浴剂(如二氯甲烷,丙酮,苯等).
清洗方法:将溶剂装入小瓶的2/3处,把毛细管的出口端(接检测器的一端)刺过青霉素的橡皮盖插入溶剂底部.(青霉橡皮盖较硬,不易被弹性石英毛细管刺透,可用一金属丝或注射针预先刺透,在留的痕迹处插入石英毛细管).接着用25ml或50ml的注射针,向小瓶内压入空气,溶液即会压入柱内,直全部溶剂从柱中流出,(如果是20米以上的大口径毛细管柱,再加一次溶剂清洗)
后,将柱从小瓶中拉出与仪器的进样连接,用载气将柱中的溶剂吹干后,再把柱的另一端与检测连接.用程序升温的方式老化l~2次,即可使用.
清洗过程应注意:①溶剂必须用分析纯试剂;②溶剂在柱浸泡时间不能过长,以防止固定液液膜溶涨,使柱效下降.
1.25或50ml注射器 2.青霉素小瓶 3.毛细管柱
1.7毛细管色谱分析中常见故障及排除
1.7.1进样不出峰
这是最常见的问题之一,主要原因有以下凡个方面:
漏气:进样隔垫,柱子两端的接头以及放空针形阀前的连接处漏气.
火焰熄灭:调节氢气或尾吹气流量的大小,看记录笔是否向一边偏移,如笔不动,说明火熄了或火没点着.
电路不正常:离子线,放大器,记录仪连线接错或接触不好,放大器有问题.
系统堵塞:在上述情况均正常时应怀疑系统堵塞,样品没有进到检测器,先检查柱后是否有气流通过,如果没有气流通过,可能柱子堵塞,从柱后折断1~2厘米,仍不通气,再检查柱前是否堵塞,在确认柱子通气的情况下,检查柱子到检测器的连接管路是否堵塞.
尾吹气没加上:调节尾吹流量,如果记录笔不动(在保证火点着和仪器正常情况下),应怀疑流量不够.关掉氢气和空气,喷嘴口若没有气流,证明是气路堵塞或尾吹管路堵塞.
灵敏度太低;可能高压没加上,绝缘不好等仪器本身的问题,也有操作上的原因,高太低,衰减大大,记录仪满刻度毫伏数大大等.毛细管色谱常用10 ~10
欧姆的高阻,衰减尽可能小,记录仪满刻度1毫伏(噪音可允许的情况下).如果记录仪满刻度只有5毫伏或10毫伏,衰减可相应小一些或高阻高一挡.
另外,柱子从中间断开.样品浓度大低,放空流量太大.注射针堵塞等原因都可能造成不出峰.
1.7.2色谱峰拖尾,拖尾峰引起的原因比较复杂,毛细管柱和仪器系统都可能引起拖尾.柱子两端安装不正确,没有超过分流点和尾吹点;或者是安装好后又在接头处断裂;柱外死体积较大;尾吹气流量小,样品在柱内或者系统内壁非线性吸附;汽化室污染,此时应检查柱子的连接是否正确,有无断裂,尾吹气流量是否合适,强极性组份在金属,载体,固定液和载气以及固定液和玻璃界面上都会发生吸附作用,这些表面吸附作用可以通过表面纯化来解决.最好是将系统全玻璃化,并使用石英毛细管柱,或将样品适当地转化.
前伸峰是由于进样量太大,柱子超负荷,进样器或柱温太低引起的,只要提高仪器的灵敏度,减小进样量,提高进样器温度或柱温,就能或少解决色谱峰的前伸问题.
毛细管柱被污染柱效和分辨率如何恢复
根据柱污染程度可采取不同的方法来解决,如果污染不严重,污染物沸点不是太高,可通过老化来解决,但老化温度不可超过柱子的最高使用温度,且一般要较长时间(8-30)小时,如果污染较严重,或通过老化仍不能使柱性能恢复,那就必须采用溶剂清洗,通常是用5倍柱容积的溶剂(如正戊烷,二氯甲烷等)通过色谱柱.
当然,清洗熔剂用的越多,对柱性能的损坏越大,清洗完后,在通载气老化一定时间,如果柱性能恢复,便可继续使用. 必须指出:只有交联柱才能清洗,对于非交联柱,清洗柱子会彻底失效,因为固定液被洗掉了,至于清洗用熔剂的选择,可参考说明书. -
huaibeijiayuan 2010-05-13 16:07#4
一, SPB-1型非极性柱(键合,聚二甲基硅氧烷)
对照品牌:HP-1,DB-1,BP-1,CP-SIL 5CB,UItra-1,007-1,RTx-1,AT-1
类似固定相:SE-30,SP-2100,OV-1,OV-101
使用温度:-60℃-320℃
应用范围:烷烃,芳烃,多环芳烃,醇,酚,酮,酯,醛,胺,卤代烃,吡啶,糖衍生物,氨基酸衍生物,维生素衍生物,镇痛药,农药,溶剂,胆固醇,香料,咖啡,食品添加剂等
二, SPB-5型弱极性柱(键合,5%苯基,95%甲基聚硅氧烷)
对照品牌:HP-5,DB-5,BP-5,CP-SIL 8CB,UItra-2,007-2,RTx-5,AT-5
类似固定相:SE-54,SE-52,OV-73
使用温度:-60℃-320℃
应用范围:烷基苯,多环芳烃,醇,酚,酮,脂肪酸酯,苯二甲酸酯,硝基芳烃,芳胺,烷基胺,联苯胺,卤代烃,多氯联苯,糖类衍生物,维生素衍生物,有机酸,镇痛药,农药,抗组胺药,溶剂,生物碱,防腐剂,香料等
三, SUPELCOWAX 10型极性柱(键合,聚乙二醇二万)
对照品牌:HP-Wax,DB- Wax,BP-20,CP- Wax 52CB,HP-INNO Wax,AT- Wax
类似固定相:PEG-20M,CARBOWAX-20M
使用温度:35℃-280℃
应用范围:低沸点芳烃,醇,酮,酯,醛,醚,乙二醇,丙二醇,甘油,吡啶,胺,亚硝胺,卤代烃,胆汁酸衍生物,冰片,薄荷,精油,香料,酒,苯乙烯,茶,溶剂等
四, SPB-50型中等极性柱(键合,50%二苯基,50%二甲基聚硅氧烷)
对照品牌:HP-50,HP-17,DB-17, 007-17,RTx-50,AT-50
类似固定相:OV-17,SP-2250
使用温度:30℃-310℃
应用范围:烷烃,低沸点芳烃,多环芳烃,醇,甘油三酸酯,喹啉,卤素化合物,精油,香料,农药,酯,镇痛药,除草剂等
五, SPB-1701型中等极性柱(键合,14%氰丙基,86%二甲基聚硅氧烷)
对照品牌:HP-1701,DB-1701, 007-1701,RTx-1701,AT-1701,BP-10,CP-Sil 19CB
类似固定相:OV-1701,SP-2250
使用温度:室温-280℃
应用范围:醇,卤素化合物,有机氯农药,酸性药物,有机磷,除草剂等
六, Nukol型极性柱(键合,该性聚乙二醇)
对照品牌:HP-FFAP,DB- FFAP, 007- FFAP, AT-1000,BP-21
类似固定相:FFAP ,SP-1000,OV-351,
使用温度:60℃-200℃
应用范围:脂肪酸,低沸点芳烃,醇,酯,酚,腈,胺,牛奶,有机酸,醛,酮,白酒组份,香料等
七, SPB-1000型极性柱(键合,该性FFAP)
使用温度:60℃-200℃
游离脂肪酸分析,分析酸性物质和多醇的效果比FFAP好
八, PTE-5,PTE-5QTM型弱极性柱(MS专用柱,键合,5%苯基,95%甲基聚硅氧烷)
使用温度:-60℃-320℃
对照品牌:HP-5MS,DB-5MS,DB-5.625,XTI-5,BPX625
半挥发污染物分析柱(US EPA方法525,625.5,625)
应用范围:多氯联苯,胺,有机磷,有机氯农药,含氯除草剂,酚,苯胺,香料等
瓦里安-Chrompack公司毛细管柱
CP-Sil 2 CB
最低极性化学键合柱
对环烃具独有的选择性
含高分子量烃的交联石英,近似于Squalane柱
最低操作温度:25℃
最高操作温度:200/200℃
The CP-Sil 2 CB柱基本上根据沸点完成分离,世界上许多石化实验室已经由过去使用Squalane柱改成CP-Sil 2 CB柱,这是因为CP-Sil 2 CB柱的:
由于化学键合特性,因此具极佳的稳定性
更高的最高操作温度
对环烃具特有的选择性
更大的进样体积
应用:农药 除草剂 抗抑郁药Antidepressants 芳香烃 烃 Oxygenates PAHs 溶剂
CP-Sil 5 CB 温度极限℃ 330/350
组成:100%二甲基聚硅氧烷
确保重现性
高柱效,高惰性OV-1型柱
有融合石英柱和Ultimetal柱
0.15mm柱适合于快速分析
等同产品:DB-1 HP-1 Rtx-1 SPB-1
极性特征
CP-Sil 5 CB毛细管柱几乎完全根据沸点分离,因此在该柱的温度范围内具广范围的应用,又由于固定相与色谱柱致密的交联特性,CP-Sil 5 CB能承受大体积进样,确保最大的柱寿命.
应用:醇类 醛类 胺类 芳香烃 EPA方法610 酯类 香料 游离脂肪酸 二醇类 卤代烃 烃 酮 Odours 有机酸 Oxygenates PAHs农药 多聚物Polymers 溶剂 甾族化合物
CP-Sil 5 CB 低流失/MS毛细管柱 温度极限℃ 325/350
特性:
超低流失;100%二甲基聚硅氧烷
更高柱效,尤其是用于痕量分析
逐个测试,确保超低流失
0.15mm微孔柱(micro-bore)专用于快速分析
本柱无等同产品
应用:醇类,醛类,胺类 ,芳香烃,EPA方法610 ,酯类,香料,游离脂肪酸,二醇类,卤代烃,烃,酮,Odours,有机酸,Oxygenates,PAHs ,农药,多聚物, 甾族化合物,溶剂和含硫化合物等
CP-Sil 8 CB
5%苯基,95%二甲基聚硅氧烷
保证无误的重现性,选择性和保留时间
高柱效,长寿命SE-54类型柱
有熔融石英柱和Ultimetal钢柱
0.15mm微孔柱(micro-bore)专用于快速分析
极性特征
由于加入了5%的苯基基团,CP-Sil 8 CB毛细管柱比CP-Sil 5 CB的极性要高,这就意味着对芳香族化合物具更好的选择性.而且,在建立方法时CP-Sil 8 CB通常是最好的选择,CP-Sil 8 CB柱具优越的柱柱重现性和很高的柱效.
应用领域:醇类Alcohols 胺类Amines 芳香烃Aromatic hydrocarbons 胆汁酸类Bile acids 药物Drugs EPA方法EPA methods
酯类Esters FAME 香料Flavors and aromas 甘油酯类Glycerides 卤代化合物Halogenated compounds 除草剂Herbicides
烃Hydrocarbons 有机酸Organic acids Oxygenates 多环芳烃PAHs PCBs 农药Pesticides 酚类Phenols 多聚物Polymers
Prostaglandines 溶剂Solvents 甾族化合物Steroids 甾醇类Sterols 糖类Sugars 含硫化合物Sulfur compounds
CP-Sil 8 CB 低流失/MS柱 温度极限℃ 325/350
超低流失;5%苯基95%二甲基聚硅氧烷
逐根柱子检测,确保超低的流失性
在痕量分析中提高分析质量
0.15mm微孔柱用于快速分析
极性特征
等同产品:DB-5MS HP-5MS Rtx-5MS
应用:醇类,胺类,芳香烃,胆汁酸类,药物,酯类,FAME,香料,甘油酯类,卤代化合物,除草剂,烃,有机酸,Oxygenates ,多环芳烃PAHs , PCBs ,农药,酚类,多聚物,Prostaglandines ,溶剂,甾族化合物,甾醇类,糖类,含硫化合物
游离脂肪酸 有机酸 酚类 -
huaibeijiayuan 2010-05-13 16:08#5
CP-Al2O3 PLOT
分析所有的C1~C5烃
两种独有的选择性
在室温以上分析烃类具最短的分析时间
高分离度(2500plates/meter)
具熔融石英柱和Ultimetal柱
氧化铝PLOT柱专用于分析化学和石化工业中的C1~C5烃分析,CP-Al2O3 PLOT的高选择性使其能分析ppm级的C1~C5烃.由于该PLOT柱不需在室温下操作,因此冷藏设备根本不需要
KCL或Na2SO4脱活
用非常小的盐晶体去活化CP-Al2O3 PLOT柱,可在200℃也能保持重现性和稳定性,根据脱活盐的类型,CP-Al2O3 PLOT柱显示了特定的选择性.KCI导致一个相对非极性的Al2O3表面,而Na2SO4脱活则导致一个极性的表面,这样不饱和的化合物象乙烯和乙炔等保留时间将延长
1,CP-Al2O3/KCl PLOT
最低温度: -100℃
最高温度:200/200℃
近似产品: Alumina
应用:芳香烃 C1-C4烃 C1-C10烃 卤代化合物 烃类中的杂质 永久气体Permanent gases
CP-PoraPLOT Q
用于分析极性和非极性挥发性化合物
更容易控制:在您GC机的正常工作温度下分离挥发性化合物
水洗脱具尖锐峰形,且可量化
独有的保留特性
具熔融石英柱和Ultimetal柱
所有的CP-PoraPLOT 柱均需颗粒捕集阱
最低温度:-100℃
最高温度:250/250℃
和其它CP-PoraPLOT柱的应用比较
PoraPLOT柱 应用领域
Q 醇类和水,极性挥发性化合物 烃 气
S 酮,酯,卤代化合物 烃
U 所有极性挥发性化合物,腈/硝基化合物 醇类/醛类, 乙烷/乙烯,含硫气体 空气中的O2 , 气体中的ppm级水
Amines 氨,非常挥发的胺
CP-PoraPLOT Q-HT
分析非极性挥发性化合物/半挥发性化合物
增加了的最高操作温度: 250 ℃ 到 290 ℃
扩大了应用分析范围可达C12
比CP-PoraPLOT Q 柱流失要降低5-7倍
同样独有的选择性
这种新型CP-PoraPLOT Q-HT柱的最高操作温度比目前现有的PoraPLOT柱要高40℃,这就意味着扩大了应用范围,其结果是挥发性和半挥发性化合物都能分析
技术特点:
最低操作温度:-100℃
最高操作温度:290/290℃
可替代产品:Porapak Q, HayeSep Q, Chromosorb, 102, 105, 106, GSQ
应用:溶剂 -
huaibeijiayuan 2010-05-13 16:08#6
CP-PoraBOND Q
无颗粒从毛细管壁上脱落,不需要颗粒捕集阱
最高温度由250℃增加到320℃
延伸了应用范围,可分析烃类达C12
分析非极性挥发性化合物和半挥发性化合物
更长的柱寿命
可进行高精度痕量级杂质分析
CP-PoraBOND Q毛细管柱是一种可代替CP-PoraPLOT Q和CP-PoraPLOT Q-HT柱新型的键合多孔聚合物柱,在这种柱中使用了新的键合技术,使流失性和CP-PoraPLOT Q柱相比减少了5-7倍.
由于固体聚合物颗粒是涂渍在石英毛细管柱壁上,因此PLOT柱缺少通用毛细管柱的机械稳定性.新型CP-PoraBOND Q使用了新的"in-situ"制造技术,使多聚物层交联在柱管内壁上,根本没有颗粒物存在因此没有颗粒脱落流失,不论是在日常生产实验室使用GC-MS或操作在线GC,您都可以用这种新型稳定的多孔聚合物柱放心地进行气体和挥发性化合物分析
可进行高精度痕量级不纯物分析
差的峰形意味着差的精度和重现性,在更低浓度时问题会变的更糟,许多PLOT 柱呈现差的峰形是因为使用了增加柱稳定性的键合剂"binding agents".CP-PoraBOND柱革命性的"in-situ" 工序不使用键合剂,因此保持了纯多聚物非常高的惰性,可以进行更高精度的痕量级杂质分析,因此您购买的产品得到了增值
增加了填充柱和毛细管柱方法的可靠性:
在线分析,实验室和阀切换应用
极性和非极性溶剂中的杂质
水中的痕量溶剂
天然气和炼厂气
乙烯/丙烯和其它的轻烃
卤代溶剂,包括CFCs
应用:溶剂 C1-C3烃 卤代化合物Halogenated compounds
CP-PoraPLOT S特性:
分析中等极性挥发性化合物
最低温度:-100℃
最高温度:250℃/250℃
近似产品:Porapak S, R, HayeSep S, R, Chromosorb 107
应用:溶剂
CP-PoraPLOT U
分析极性挥发性化合物
二乙烯基苯-乙二醇基-二甲基丙烯酸聚合物Divinylbenzene-ethyleneglycol-dimethylacrylate polymer
最低温度:100℃
最高温度:190/190℃
近似产品:Porapak N, T, HayeSep N, T, C, Chromosorb 104, 108
应用:卤代化合物 C1-C6烃 酮 充氧烃 永久气体 溶剂
CP-PoraPLOT Amines
分析挥发性胺类
最低温度:-100℃
最高温度:220℃/220℃
应用:C1-C6 胺
CP-CarboPLOT P7
分析永久性气体的CP-PLOT柱
分析空气中的CO 和 CO2
基线分离N2 和 O2
快速分析CO 和 CO2
可重复的保留时间(湿度对保留无影响)
最低温度:-200℃
最高温度:115/115℃
近似产品:Carbosieve, Carbosphere
这种CP-CarboPLOT P7定制柱专用于分离N2, O2, CO, CO2 和 C1-C2 烃,从氮峰上分离CO可看出该柱的高分离效率,可以在ppm浓度级测定CO.
应用:He Xe CO Ne N2 Kr CO2 O2/Ar CH4 C2H6 C2H4 C2H2 -
huaibeijiayuan 2010-05-13 16:09#7
CP-CarboBOND
键合CP-CarboBOND柱在空气不存在的情况下,分析ppm级的CO和CO2杂质在一根柱上就能完成.高的操作温度(最高达300℃)意味着由于加快了高沸点污染物的洗脱,循环时间减少了,该柱的高稳定性适合于实验室和在线应用.
分析C2/C3气流中的CO和CO2
最高温度达300℃,用以高沸点组分的洗脱和快速的循环时间
不需颗粒捕集阱
湿度对保留无影响
ASTM 方法 D 2505以单根柱取代四根
稳定性增加
这种新型CP-CarboBOND柱具零颗粒脱落损失,且最高温度从115℃增加到300℃,在测定C1 -C2烃中的永久性气体方面变得更加简单和可靠
简化了下列填充柱packed column 方法:
ASTM D 2505
在线分析,实验室和阀切换应用
在C1 - C4气流中的ppm级气体杂质
对CO,CO2 , 空气 和 C1 - C2 异构体的高分离度
操作更加简单,以一根柱代四根
ASTM 方法 D 2505在低于ppm级标准化分析乙烯中的中,但该方法使用四根不同的柱,而现在您只需一根CP-CarboBOND 柱就能完成,在亚ppm浓度级分析CO, CO2 和乙炔变得更加稳定,更加可靠和简单.水和其它的极性化合物存在的条件下保留时间不受影响
技术描述:
柱类型:Stabilized carbon layer fused silica
最高操作温度:300℃
CP-Molsieve 5
用于快速洗脱CO
分析永久性气体
对称峰形(甚至CO)
有熔融石英柱和Ultimetal柱
最低温度:-200℃
最高温度:350/350℃
近似产品:Molsieve 5
这种分子筛涂渍毛细管柱在分离永久性气体方面特别有效.分析时间是填充柱的1/4.使用CP-Molsieve 5 ,可以在室温下基线分离Ar/O2
应用:Ne HD N2 N2O Ar D2 CH4 Kr HT C2H6 Xe DT CD4 Rn T2 C2D6
Agilent公司毛细管柱简介
HP-1-二甲基聚硅氧烷柱
说明:这是最常用的非极性键合固定相,HP-1(二甲基聚硅氧烷),具有极好的热稳定性并且在高温下流失很小,具有低的检测限
相似的固定相:DB-1,Rtx-1,SPB-1,CP Sil 5CB,MDN-1,DB-1h.t.,AT-1 007-1
恒温/程序升温温度范围:-60至325/350℃,-60至300/320℃ 0.53内径,-60至260/280℃>2.0mm液膜
应用:胺类,烃类,农药,多氯联苯,酚类,含硫化合物
HP-1 25m, 0.20mm, 0.33um HP-1 30m, 0.32mm, 0.25um
HP-1 15m, 0.25mm, 0.25um HP-1 30m, 0.32mm, 1.0um
HP-1 30m, 0.25mm, 0.25um HP-1 60m, 0.32mm, 0.25um
HP-1 60m, 0.25mm, 0.25um HP-1 15m, 0.53mm, 1.5um
HP-1 30m, 0.53mm, 2.65um
HP-35-二苯基-65%-二甲基硅氧烷共聚物
说明:HP-35柱是用苯基取代甲基的聚硅氧烷固定相柱.EPA(美国环保暑)方法8081和UPS(美国药典)G-42中已经指定用此固定相.HP-35的中极性使其成为分析杀虫剂,除草剂,药物和胺的良好选择
相似的固定相:DB-35,Rtx-35,SPB-35,AT-35,Sup-herb
等温/程序升温温度范围:-40至300/320℃ 40至280/300℃
应用:芳氯物(Aroclors),胺类,杀虫剂,药品
HP-35 15m, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.15um
HP-35 30m, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.25um
HP-35, 60 meter, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.5um
HP-FFAP(键合和改性的交联聚乙二醇)
说明:HP-FFAP柱主要特点是能够分析有机酸,游离脂肪酸或用于一些需要定量分析微量酸样品.这一固定相经过改性并具有很强惰性,适合于分析溶于水的酸,碳数高达C24的脂肪酸可以用此柱进行分析,而无需费时费钱的衍生化处理.HP-FFAP柱是交联又键合的色谱柱,可以避免在进水样是色谱柱被毁坏,操作在60℃到260℃之间,不需要事先进行预处理即可得到好的结果,此柱可以用溶剂冲洗,延长寿命.
相似的固定相:DB-FFAP Stabilwax,OP WAX58cb,Nukol SP 1000D
等温/程序升温温度范围:60至240/250℃ 对0.35mm内径柱,60℃到230/240℃
应用:磷类,醇类,醛类,酮类,腈类. -
huaibeijiayuan 2010-05-13 16:09#8
HP-FFAP 25m, 0.20mm, 0.3um HP-FFAP, 30m, 0.32mm, 0.25um
HP-FFAP, 30m, 0.25mm, 0.25um HP-FFAP 30m, 0.53mm, 1.0um
HP-FFAP 25m, 0.32mm, 0.5um
HP-PLOT 分子筛色谱柱
说明:对于需要分离氩气和氧气而不用昂贵的低温冷却的应用实验中,选择厚膜HP-PLOT Molesieve/5A柱.对大部分应用来说,经济的厚膜柱比较理想,包括在不到10秒的常规空气检测和分析.薄膜柱可在次低温下分离氩气和氧气.
相似的固定相:CP Molesieve 5A,GS Molesieve,RT-Msieve 13X,Mol Sieve 5A-PLOT
等温/程序升温温度范围:350℃
应用:稀有气体,永久气体.
HP-PLOT 5A 15m, 0.32mm, 12.0um HP-PLOT 5A 30m, 0.32mm, 12.0um
HP-PLOT 5A 15m, 0.53mm, 25um HP-PLOT 5A 30m, 0.53mm, 25um
HP-PLOT 5A 15m, 0.32mm, 25um HP-PLOT 5A 30m, 0.32mm, 25um
HP-PLOT 5A 15m, 0.53mm, 50.0um
HP-VOC 色谱柱
说明:为满足EPA方法502.2的要求而开发的HP-VOC拄,可用于下列方法中清洗有机物的分析:EPA方法502.2,504.2,601,8024,和8260. 相似的固定相:Ptx-502.2,DB-502.2,Rtx-Volatiles,Supelco VOCOL,DB-VRX
等温/程序升温温度范围:-60℃到280℃
应用:可吹扫的挥发性有机物,挥发性有机物,挥发性芳烃和不饱和烃. -
huaibeijiayuanhuaibeijiayuan 1970-01-01 08:00#9
HP-VOC 30m, 0.20mm, 1.1um HP-VOC 60m, 0.20mm, 1.1um
HP-VOC 90m, 0.32mm, 1.0um on 8" Basket HP-VOC 90m, 0.32mm, 1.8um
HP-VOC 90m, 0.53mm, 3.0um HP-VOC 105m, 0.53mm, 3.0um
HP-20M 色谱柱
说明:HP-20M柱是固定相不键合,不交联的常规柱.因为有一些已经建立的方法是使用不键合色谱柱完成的,安捷伦科技公司还保留了这类色谱柱的类型,支持这些已有方法.所有这些常规固定相色谱柱都严格地按键合及交联柱一样的QC标准要求制备.这类色谱柱不能用溶剂冲洗.
相似的固定相:Carbowax 20M,007CW,BP-20
温度范围:60至220℃
应用:醇类,游离酸类,乙二醇类,溶剂
HP-20M 25m, 0.20mm, 0.10um HP-20M 25m, 0.32mm, 0.30um
HP-20M 50m, 0.32mm, 0.30um HP-20M 30m, 0.53mm, 1.33um
HP-5(5%)-二苯基聚硅氧烷共聚物色谱柱
说明:一根HP-5(5%苯基聚硅氧烷)柱常常是分析未知样品的优选色谱柱,和HP-1一样这种非极性固定相,具有非常好的惰性和热稳定性,因而其检测器的检测限低,柱流失非常低.
相似的固定相:CP-Sil 8CB,DB-5,SPB-5,SE-54,MDN-5,AT-5,007-2
等温/程序升温温度范围:-60至325/350℃ -60至300/320℃,0.53mm内径 -60至260/280℃,>2.0um液膜
应用:生物碱,药物,FAMEs,卤代化合物.
HP-5 25m, 0.20mm, 0.33um HP-5 25m, 0.32mm, 0.17um
HP-5 15m, 0.25mm, 0.25um HP-5 30m, 0.32mm, 0.25um
HP-5 30m, 0.25mm, 0.25um HP-5 15m, 0.53mm, 1.5um
HP-5 60m, 0.25mm, 0.25um HP-5 30m, 0.53mm, 0.88um
HP-5 30m, 0.53mm, 5.0um
HP-PLOT AI2O3 "M"柱
说明:HP-PLOT AI2O3系列产品包括使用 AI2O3 颗粒和各种脱活技术的AI2O3PLOT柱,所有这些色谱柱可用于烃类异构体的分离.HP-PLOT AI2O3"S"和"M"墅是优良的通用色谱柱,具有优异的烃类异构体的分离能力和选择性,对C1-C6异构体可达到基线分离,即使在超载的情况下,经优化后也可以选择性地分离C3-C4异构体,包括乙烯,丙烷,环戊烷,丙烯,异丁烷,乙炔,戊二烯和1,3丁二烯.HP-PLOT AI2O3"M"柱可以从丙烯中分离出环丙烷.除此之外"S""M"PLOT柱的色谱分离性能类似.
相似的固定相:CP-AI2O3/KCL,GS-alumina,Rt-alumina-PLOT,Alumina-PLOT,AI2O3/KCL,AI2O3/Na2SO4
等温/程序升温温度范围:200℃程升到250℃ ,对0.25mm i.d.柱
应用:C1-C6异构体,环戊烷,丙烯,乙烯,丙烯,在烃分析中大的1,3-丁二烯.
HP-PLOT AL2O3, 50m, 0.32mm, 8um HP-PLOT "M" AL203 30m, 0.53mm, 15um
HP-PLOT "M" AL203 50m, 0.53mm, 15um
HP-PLOT U 色谱柱
说明:HP-PLOT U 柱是在熔融石英毛细管柱上涂渍并键合二乙烯基苯/乙二醇二甲基丙烯酸脂的色谱柱,它适于以下的分析:◆ 烃类(天然气,炼厂气,乙炔,丙烯气体,所有C1-C7和除去丙烯及丙烷以外所有的C1-C3异构体)◆二氧化碳,甲烷,空气/一氧化碳和水 ◆极性化合物:在氯乙烯中的1,3-丁二烯;乙酸中的甲酸;水或气中的环氧乙烷;溶剂,醇类,酮类,醛类,酸类,胺类HP-PLOT U 从60℃开始对许多烃类异构体(一直到C7),C1和C2所有异构体,空气/一氧化碳,二氧化碳和其他极性化合物都可以得到基线分离,这样一来要比从40℃开始分析,既提高了分离度又缩短了分析周期.
相似的固定相:PoraPLOTU;RTUPLOT
等温/程序升温温度范围:190℃
HP PLOT U 15m x 0.34mm x 10um HP PLOT U 30m x 0.32mm x 10um
HP PLOT U 15m x 0.53mm x 20um HP PLOT U 30m x 0m53mm x 20um
HP-UItra 1 色谱柱
说明:HP-UItra柱(HP超性能柱)按照HP-1和HP-5相关的严格指标制造,而对保留指数和容量因子有更高的精度.它们用于Sadtler保留指数库(Retention Index Library)中,有二甲基-聚硅氧烷(UItra 1)和5%-二苯基-(95%)-甲基硅氧烷共聚物(UItra 2)两种固定相.
ULTRA-1 25m, 0.20mm, 0.33um ULTRA-1 25m, 0.32mm, 0.17um
ULTRA-1 50m, 0.32mm, 0.17um ULTRA-1 25m, 0.32mm, 0.52um
ULTRA-1 50m, 0.32mm, 0.52um
HP-fast GC 快速GC残留溶剂色谱柱
说明:固定相仍然用G-43,只是把固定相的液膜厚度降低,从而比标准色谱柱的分析速度提高2.5倍,最低检测限改进2倍.
HP-Fast Residual Solvent Col 30m,53mm,1umHP-5MS-二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物
说明:就色谱柱性能和选择性来说,此固定相与HP-5一致,但具有与HP-1MS相似的超低流失特性.例如1909IS-433在320℃时流失为4PA.这种超低流失柱使其适于在GC/MS系统或其他检测器作超微量分析之用.色谱柱的超低流失和极好的惰性,对各种化合物(酸,碱,极性和非极性)在一根色谱柱上可改进其检测限,峰型和分离度.
相似的固定相:CP-Sil 8CB,DB-5,SPB-5,SE-54,MDN-5,AT-5,007-2
等温/程序升温温度范围:-60至325/350℃ -60至300/320℃,0.53mm内径 -60至260/280℃,>2.0um液膜
应用:生物碱,药物,FAMEs,卤代化合物.
HP-5MS 25 meter, 0.20mm, 0.33um HP-5MS 30m, 0.25mm, 0.25um
HP-5MS 60 meter, 0.25mm, 0.25um HP-5MS 30 meter, 0.32mm, 0.25um
HP-INNOWax(INNO固定相-键合PEG)
说明:HP-INNOWax柱是键合/交联聚乙醇固定相的色谱柱,它有很好的惰性,因而是可以广泛使用的色谱柱,对各种极性化合物如酸,醛和醇类可以得到很尖锐的峰形,不需要用酸和醇处理.它可以经受多次进水样和溶剂样品.它的温度上限极高并且其流失性是所有Wax-型固定相中最低的一种,所以它是分离高沸点化合物理想的色谱柱,例如用此柱可以分离高达C24的游离脂肪酸.
相似的固定相:Stabilwax,Supelcowax-10,CPWAX52CB,DB-WAXetr,BP-20
等温/程序升温温度范围:40至260/270℃
应用:磷类,脂肪酸,芳烃类,香精油,溶剂.
HP-INNOWax 25m, 0.20mm, 0.2um HP-INNOWax 30m, 0.32mm, 0.25um
HP-INNOWax 50m, 0.20mm, 0.4um HP-INNOWax 60m, 0.32mm, 0.5um
HP-INNOWax 15m, 0.25mm, 0.25um HP-Innowax 15m, 0.53mm, 1.0um
HP-INNOWax 30m, 0.25mm, 0.25um HP-Innowax 30m, 0.53mm, 1.0um
HP-INNOWax 60m, 0.25mm, 0.5um
HP-PLOT AI2O3 "KIC"柱
说明:HP-PLOT AI2O3系列产品包括使用 AI2O3 颗粒和各种脱活技术的AI2O3PLOT柱,所有这些色谱柱可用于烃类异构体的分离.HP-PLOT AI2O3"S"和"M"墅是优良的通用色谱柱,具有优异的烃类异构体的分离能力和选择性,对C1-C6异构体可达到基线分离,即使在超载的情况下,经优化后也可以选择性地分离C3-C4异构体,包括乙烯,丙烷,环戊烷,丙烯,异丁烷,乙炔,戊二烯和1,3丁二烯.HP-PLOT AI2O3"KCI"柱是最适合于定量分离二烯类化合物的色谱柱,尤其是适于从乙烯,丙烯气流中分离丙二烯和丁二烯.
相似的固定相:CP-AI2O3/KCL,GS-alumina,Rt-alumina-PLOT,Alumina-PLOT,AI2O3/KCL,AI2O3/Na2SO4
等温/程序升温温度范围:200℃程升到250℃ ,对0.25mm i.d.柱
应用:C1-C6异构体,环戊烷,丙烯,乙烯,丙烯,在烃分析中大的1,3-丁二烯.
HP-PLOT A12O3 KCL, 30m,0.25mm,5um HP-PLOT A12O3 KCL, 50m,0.32mm,8um
HP-PLOT A12O3 KCL, 30m,0.53mm.15um HP-PLOT A12O3 KCL, 50m,0.53mm,15um
HP-PAS 5 色谱柱
说明:25m长的HP-PAS 5色谱柱是专门为分析有机氯农药的双柱系统开发的,并受到独特的质量控制.所有HP-PAS色谱柱都用ECD和有机氯农药样品进行检验.
等温/程序升温温度范围:-60到325/350℃
PAS-5 25m, 0.32mm, 0.52um
HP-UItra 2 色谱柱
说明:HP-UItra柱(HP超性能柱)按照HP-1和HP-5相关的严格指标制造,而对保留指数和容量因子有更高的精度.它们用于Sadtler保留指数库(Retention Index Library)中,有二甲基-聚硅氧烷(UItra 1)和5%-二苯基-(95%)-甲基硅氧烷共聚物(UItra 2)两种固定相.
ULTRA-2 25m, 0.20mm, 0.33um ULTRA-2 25m, 0.32mm, 0.17um
ULTRA-2 50m, 0.32mm, 0.17um ULTRA-2 25m, 0.32mm, 0.52um -
huaibeijiayuan 2010-05-13 16:10#10
HP-血醇分析柱
说明:这是一种新专利技术的固定相,使用此柱和适当的顶空分析法,可以把乙醇与血和尿中的生物基体化合物从基线上分离开,每支色谱柱都要检验证明其可以和甲醇,乙醇,异丙醇,正丙醇和丁醇达到基线分离,而且此柱还要能把其他一些杂质如乙醛和丙酮等分离开.有一篇应用资料和色谱柱包装在一起,此资料说明进行GC的条件,这一方法的分析时间只须4min, 分析乙醇的最低检测限为0.0003%
HP Blood Alcohol Analysis Column
HP-101 色谱柱
说明:HP-101柱是固定相不键合,不交联的常规柱.因为有一些已经建立的方法是使用不键合色谱柱完成的,安捷伦科技公司还保留了这类色谱柱的类型,支持这些已有方法.所有这些常规固定相色谱柱都严格地按键合及交联柱一样的QC标准要求制备.这类色谱柱不能用溶剂冲洗.
相似的固定相:OV101,SP 200
温度范围:0至280℃
应用:胺基酸
HP-101 25m, 0.20mm, 0.20um HP-101 25m, 0.32mm, 0.30um
HP-101 50m, 0.20mm, 0.20um HP-101 50m, 0.32mm, 0.30um
HP-PONA 色谱柱
说明:推荐下列色谱柱适用于按ASTM(美国实验和材料学会)及CGSB(加拿大通用标准局)方法进行脂肪烃,烯烃,萘类和芳香族化合物(PONA)的分析.每个HP-1909IS-色谱柱,50m×0.2mm×0.5mm都经过检验,保证他们能把间-二甲苯从对-二甲苯,及环戊烷能从2.3-二甲基丁烷分离开.
HP PONA 50m, 0.2mm, 0.5um
HP-1 50m, 0.20mm, 0.5um
HP-1 100m, 0.25mm, 0.5um
HP-PLOT Q 色谱柱
说明:HP-PLOT Q 柱是键合聚苯二乙烯-二乙烯基苯(DVB)为基础的色谱柱,是专门为分离下列非极性化合物而研制的固定相:
◆ 烃类(天然气,炼厂气,乙炔,丙烯气体,所有C1-C2异构体)
◆二氧化碳,空气/一氧化碳和水
◆极性溶剂,(甲醇,丙酮,二氯甲烷,醇类,酯类)
◆含硫化合物(H2S,硫醇,COS)
HP-PLOT Q 柱的特点是从60℃开始对大到C6的烷烃,所有C1-C3异构体,空气/一氧化碳,水,二氧化碳和其他极性化合物都可以得到基线分离,使分离度提高,并减少运行周期.此外,HP-PLOT Q 柱还具有以下特点:
1,有很好的机械稳定性,这一色谱柱很少或没有杂峰出现,这样有利于使用阀切换或适于MS分析.
2,流失量低,减少了老化时间,提高了灵敏度.
3,即使样品中有水或醇,此色谱柱也会有很好的再现性,化学惰性和长的柱寿命,这样可以减少重复工作时间,节约再购置色谱柱的经费.
4,最高等温操作温度为270℃,最高程序升温操作温度为290℃.
相似的固定相:ProaPLOT Q/S,GS-Q,RT-QPLOT,Supelco QPLOT
等温/程序升温温度范围:270/290℃
应用:烃类包括所有 C1-C3异构体,二氧化碳 ,空气/一氧化碳,水,极性化合物,含硫化合物.
HP-PLOT-Q 15m, 0.32mm, 20um HP-PLOT-Q 15m, 0.53mm, 40um
HP-PLOT-Q 30m, 0.32mm, 20um HP-PLOT-Q 30m, 0.53mm, 40um
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三,毛细管柱的色谱系统
与填充柱系统基本一样.
因毛细管柱内径细,柱容量小,出峰快,峰形窄,因此对色谱仪本身(如进样系统,检测器,记录器等)有些特殊的要求.
1,进样系统
毛细管柱进样量必须极小(一般液样10—2~10—3微升,气样约1微升).
要引进如此微量样品,可采用分流法进样.即在气化室出口分两路,绝大部分放空,极小部分进柱子,这两部分比例叫分流比.分流法又分为动态法和静态法两种.
对分流器的要求
为使分流后的样品不改变组成:
1,分流后样品混合物中各峰的相对大小应与未分流的严格一致.
2,分析不同浓度的混合物时,峰面积必须正比于浓度.
3,当柱温,分流比,流速改变时各色谱峰的相对大小要保持恒定.
A.动态分流法
是目前毛细管柱进样系统最常用的分流方法,不同仪器上的分流有不同的形式.
对分流器设计要求:
整个分流器要保持在气化室的温度下,防止样品冷凝;
分流前要有一定的混合体积,使试样,载气完全混匀,
放空管体积至少要等于样品气化后的体积加载气体积.
A为气化样品与载气混合部分,B为分流点,
C为喷嘴
,引起放空部分与进入部分在分流过程中进一步混合,确保宽沸程样品分流后不失真.然后通过放空阀调节分流比.这种分流器只是在进样时才打开开关阀,几秒钟后就关闭大部分载气,而留下一点出气,防止试样反扩散进柱中.
简易分流器
在一般填充柱气化室出口,并排插入两根同内径不同长度的不锈钢毛细管,垫上硅橡胶构成,其长度比即分流比.
注意 在分流前要有一段混合体积,内装硅烷化玻璃球,可保证分流后组成不失真.
2,尾吹
毛细管柱内流动相流速低,流量小,组分会因柱后死体积突然增加而发生严重的纵向扩散,从而导致峰形展宽,有可能使在柱中以分离的组分在柱后再次重叠,影响分离.
也可在使用FID时受阻于引入的H2压力而出柱困难.
增加尾吹气将改善这一状况.
3,检测器
因流速低,且内径细,只能分析小量样品,约10―5~10-6克,有的组份如占1.0%,则相当于10―7~10-8克,要求高灵敏度检测器.
快速分析时因峰宽只有几秒或少于1秒,要求检测器,记录器响应时间快,则检测器和记录器的时间常数,应少于最早峰峰宽的流出时间的1/20.
适用的检测器有:
高灵敏度的离子化检测器,常用FID.(灵敏度高,死体积趋近于零,响应时间快等.)
也可用氩离子化和电子捕获检测器,此时需在毛细管出口外加吹洗气以降低检测器死体积.
也可应用特制的微型热丝检测器,微型热敏电阻检测器,但因其属于非商品化检测器,使用频率不高.
4,记录系统
因毛细管色谱峰很窄,应配备快速记录系统.
曾经用示波仪或电流计型记录器记录,其满刻度笔速0.1秒.
目前的各种色谱数据处理机和色谱工站已完全能满足记录系统的要求.
5, 毛细管柱的种类
经典的毛细管柱为壁涂开管柱(WCOT——Wall Coated Open Tubular Column).因其制备难,柱子的重复性差,内表面小,涂渍量小和β值大,将导致有效塔板数和实际分离能力不高,且热稳定性也较差,故已几无人使用.其他的几种柱子及其性能如下.
多孔层壁涂柱(PLOT——Porous Layer Open Tubular Column):先涂上吸附剂或惰性固体于柱壁,再涂渍固定液.
载体壁涂柱(SCOT——Support Coated Open Tubular Column):把载体和固定液同时涂于壁上制备而成.
必须注意,以上两种柱子中的载体只是涂布于毛细管柱的壁上,而非充满整根柱子.
熔融石英毛细管柱(FSOT——Fused Silica Open Tubular Column) :其表面惰性度好,能耐高温,最主要的是有弹性,不易折断.
交联毛细管柱(CLOT——Cross-Linked Open Tubular Column):涂好固定液后再用偶联剂交联键合,柱子性能有很大改善,能耐高温,抗水,抗溶剂.
大口径毛细管柱:一般口径在0.53毫米,液膜厚度为0.88~2.65微米,负载大,可不经分流而直接进样分析.
微型填充柱(Micro-packed Column):制备过程和填充柱基本相似,知识所填的载体粒度很小.微填充柱宽有很高的柱效,最低板高可达0.2~0.3毫米.