【求助】气相色谱的基线上漂。。。。

楼主  收藏   举报   帖子创建时间:  2013-06-23 20:49 回复:10 关注量:529
GC4011A气相色谱仪,一切配件都未进行调整或更换,近两个月来,ECD检测器基线总是发生上漂。。。。。。以前开机后200度时ECD基线差不多可以达到-24000左右,基本很稳定。现在要用300度烧一天左右才能到-20000,但使用中(即使是不进样,空放那)基线会慢慢的上漂,差不多是每天2000到3000的速度上漂。。。。 四五天后就小于10000了,又要重新烧~~~ 这机器大约出了什么问题阿????

PS:这种机器的ECD检测器载气流量一般调到多少比较合适???
  • wg-v2726720 2013-06-04 09:16
    #1

    原文由 zmxorhhxa(zmxorhhxa) 发表:
    GC4011A气相色谱仪,一切配件都未进行调整或更换,近两个月来,ECD检测器基线总是发生上漂。。。。。。以前开机后200度时ECD基线差不多可以达到-24000左右,基本很稳定。现在要用300度烧一天左右才能到-20000,但使用中(即使是不进样,空放那)基线会慢慢的上漂,差不多是每天2000到3000的速度上漂。。。。 四五天后就小于10000了,又要重新烧~~~ 这机器大约出了什么问题阿????

    PS:这种机器的ECD检测器载气流量一般调到多少比较合适???


    基线不稳定,总是上漂。在保证氮气是99.999%的情况下,一般属于色谱柱固定液流失造成的这种现象。可以换根色谱柱试一下。

    ECD检测器的载气流量一般调到30ml-40ml之间最为合适。有些也跟色谱柱的使用条件不同也略有调整。

  • zmxorhhxa 2013-06-04 11:47
    #2

    原文由 wg-v2726720(v2726720) 发表:
    原文由 zmxorhhxa(zmxorhhxa) 发表:
    GC4011A气相色谱仪,一切配件都未进行调整或更换,近两个月来,ECD检测器基线总是发生上漂。。。。。。以前开机后200度时ECD基线差不多可以达到-24000左右,基本很稳定。现在要用300度烧一天左右才能到-20000,但使用中(即使是不进样,空放那)基线会慢慢的上漂,差不多是每天2000到3000的速度上漂。。。。 四五天后就小于10000了,又要重新烧~~~ 这机器大约出了什么问题阿????

    PS:这种机器的ECD检测器载气流量一般调到多少比较合适???


    基线不稳定,总是上漂。在保证氮气是99.999%的情况下,一般属于色谱柱固定液流失造成的这种现象。可以换根色谱柱试一下。

    ECD检测器的载气流量一般调到30ml-40ml之间最为合适。有些也跟色谱柱的使用条件不同也略有调整。


    哦 谢谢~~ 那是否代表这根柱子需要老化处理还是快到了寿命了呢???

    PS:我们的柱子是农残一号,按说明书最高使用温度为300度,我们现在用的温度是45度做卤代烃,200度做666。这个基线上漂发生在45度做卤代烃时发现的,200度做666还没试过~~~

  • wg-v2726720 2013-06-05 09:42
    #3

    原文由 zmxorhhxa(zmxorhhxa) 发表:
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    GC4011A气相色谱仪,一切配件都未进行调整或更换,近两个月来,ECD检测器基线总是发生上漂。。。。。。以前开机后200度时ECD基线差不多可以达到-24000左右,基本很稳定。现在要用300度烧一天左右才能到-20000,但使用中(即使是不进样,空放那)基线会慢慢的上漂,差不多是每天2000到3000的速度上漂。。。。 四五天后就小于10000了,又要重新烧~~~ 这机器大约出了什么问题阿????

    PS:这种机器的ECD检测器载气流量一般调到多少比较合适???


    基线不稳定,总是上漂。在保证氮气是99.999%的情况下,一般属于色谱柱固定液流失造成的这种现象。可以换根色谱柱试一下。

    ECD检测器的载气流量一般调到30ml-40ml之间最为合适。有些也跟色谱柱的使用条件不同也略有调整。


    哦 谢谢~~ 那是否代表这根柱子需要老化处理还是快到了寿命了呢???

    PS:我们的柱子是农残一号,按说明书最高使用温度为300度,我们现在用的温度是45度做卤代烃,200度做666。这个基线上漂发生在45度做卤代烃时发现的,200度做666还没试过~~~


    这个现象先老化一下色谱柱试试吧,如果还是不行,就需要更换色谱柱了。

  • zmxorhhxa 2013-06-05 11:48
    #4

    原文由 wg-v2726720(v2726720) 发表:
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    GC4011A气相色谱仪,一切配件都未进行调整或更换,近两个月来,ECD检测器基线总是发生上漂。。。。。。以前开机后200度时ECD基线差不多可以达到-24000左右,基本很稳定。现在要用300度烧一天左右才能到-20000,但使用中(即使是不进样,空放那)基线会慢慢的上漂,差不多是每天2000到3000的速度上漂。。。。 四五天后就小于10000了,又要重新烧~~~ 这机器大约出了什么问题阿????

    PS:这种机器的ECD检测器载气流量一般调到多少比较合适???


    基线不稳定,总是上漂。在保证氮气是99.999%的情况下,一般属于色谱柱固定液流失造成的这种现象。可以换根色谱柱试一下。

    ECD检测器的载气流量一般调到30ml-40ml之间最为合适。有些也跟色谱柱的使用条件不同也略有调整。


    哦 谢谢~~ 那是否代表这根柱子需要老化处理还是快到了寿命了呢???

    PS:我们的柱子是农残一号,按说明书最高使用温度为300度,我们现在用的温度是45度做卤代烃,200度做666。这个基线上漂发生在45度做卤代烃时发现的,200度做666还没试过~~~


    这个现象先老化一下色谱柱试试吧,如果还是不行,就需要更换色谱柱了。


    好的 谢谢了

  • xiaowang268 2013-06-23 20:20
    #5

    柱子的问题大些,换个柱子试试看

  • zmxorhhxa 2013-06-23 20:21
    #6

    原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:
    柱子的问题大些,换个柱子试试看


    换柱子要钱哈 。。。。 老化了一整夜好多了~

  • xiaowang268 2013-06-23 20:23
    #7

    原文由 zmxorhhxa(zmxorhhxa) 发表:
    原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:
    柱子的问题大些,换个柱子试试看


    换柱子要钱哈 。。。。 老化了一整夜好多了~


    那就是平时柱子没有保养好啊,呵呵

  • xiaowang268 2013-06-23 20:24
    #8

    原文由 zmxorhhxa(zmxorhhxa) 发表:
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    柱子的问题大些,换个柱子试试看


    换柱子要钱哈 。。。。 老化了一整夜好多了~


    老化一整夜的时间太长了,对柱子不好的

  • zmxorhhxa 2013-06-23 20:31
    #9

    原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:
    原文由 zmxorhhxa(zmxorhhxa) 发表:
    原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:
    柱子的问题大些,换个柱子试试看


    换柱子要钱哈 。。。。 老化了一整夜好多了~


    老化一整夜的时间太长了,对柱子不好的


    是啊 平时只在用,别的基本没管可能时面脏东西多了。。。。 这根柱子使用温度300度,我放在250度上老化一整夜问题不大吧。。。。

  • xiaowang268 2013-06-23 20:49
    #10

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    柱子的问题大些,换个柱子试试看


    换柱子要钱哈 。。。。 老化了一整夜好多了~


    老化一整夜的时间太长了,对柱子不好的


    是啊 平时只在用,别的基本没管可能时面脏东西多了。。。。 这根柱子使用温度300度,我放在250度上老化一整夜问题不大吧。。。。


    以后做完样后,可以280度老化一两个小时,只要没有杂质就可以了