【讨论】不能蒸发？请使用旋转蒸发仪的同志们注意！..._旋转混合仪_破碎混匀_仪器类_知道

游客	收藏 \| 举报 2005-08-28 02:07 关注：215 回答：32 【讨论】不能蒸发？请使用旋转蒸发仪的同志们注意！... 已解决悬赏分：0 - 解决时间 2024-11-02 15:21 【讨论】不能蒸发？请使用旋转蒸发仪的同志们注意！

游客	举报 2005-08-28 21:54 我用的旋蒸冷却水是直接从水龙头上接过去的，然后流到真空泵箱里去。泵箱有一溢水口，水位如果高过指标，就从溢水口流到下水道。这种做法的好处： 1.水龙头出来的水都比较凉，适合冷凝； 2.冷却水去到泵箱，把浮在水面的有机溶剂通过溢水口冲走，防止挥发性的有机溶剂积聚于泵箱注意：：：：：如果有机溶剂蒸汽和空气混合达到爆炸限，那就相当于一个炸弹了，危险！我就曾经把泵箱炸过一次，原因是电机的垃圾电容击穿，引爆了到达爆炸限的溶剂蒸汽，5555555555，幸亏威力不大，不然我就不能在这里发贴了！！！！！！！

游客

举报 2005-09-05 00:35

我想从机械的角度给大家一点建议。
大家说的都很有道理，但是从机械的角度来看，我们实验室所用的循环水式真空泵，实际上是一种射流真空泵。可能没搞过机械的人不太明白，他的工作原理是通过一个偏心轮将水箱中的水抽到顶部，然后通过分气装置将空气带走达到真空。所以他的真空度不会太高。但是水的温度对他的影响也不可能特别的大。
如果检查真空泵，我建议（我经常弄，是专家教的）先检查水箱底部的偏心轮的过滤网是不是掉了，如果脱落，那就可以看看偏心轮是否正常运转，如果其中都没有异物，那可以找到连在真空表和抽气口的一个管路，它连有一个金属装置叫做截至伐，可以打开，里面有一个四氟的垫片，长期的使用有机溶剂，以及抽率是带入的杂质使它很容易堵塞，清洁它会给你的真空度带来惊喜，大家都可以试试。
最后需要注意的是清洗完毕要将管路密封好。

游客	举报 2005-09-03 21:21 小型的循环水泵必须使用循环水，一则水水发热影响机器里面胶管的使用寿命，二则影响蒸馏效果。而且在减压蒸馏二氯甲烷、石油醚等低沸点溶剂，会有溶剂抽到水中，降低蒸馏效果，同时会污染环境。另外，夏天室温较高时，减压蒸馏二氯甲烷、乙醚等沸点很低的溶剂时要及时将溶剂接收瓶中的溶剂倒掉，否则也会严重影响蒸馏效果。

游客

举报 2005-09-08 06:06

楼主看来对真空泵的使用很不熟悉，而且这方面的意识还很不够。
旋转蒸发的时候，真空度对蒸馏速度非常大，微小的真空度差别就可以显著影响蒸馏速度。一旦蒸馏速度缓慢，首先就要检查真空度，这是基本常识。费那么多周折才找到真空泵的问题，不应该。
小型真空泵背后一般有高低两个出水口用一根橡皮管子连着，我们在用它作减压蒸馏的时候一般把橡皮管子的下端拔掉，把下边的口塞死，上边的口直接通到水槽里，冷凝水的出水口直接通到真空泵水箱中，这样冷凝水达到一定量就会自动流走，非常方便。这也是实验室的常识。
要达到比较好的真空度，可以在真空泵的循环水中加冰冷却。真空泵的原理决定了循环水的温度越低，真空度越高。

建议：大家在使用某种不常用的仪器时要虚心向有经验的师兄师姐请教，不要看着简单，自以为自己就能玩转，结果犯一些低级错误。向楼主犯的这些低级错误，假如在我们实验室，他可能会因此扣奖金甚至丢掉饭碗。

游客

举报 2005-09-05 18:45

多谢楼上的批评和指教！看来有问题还是多来请教高手，幸亏只折腾不到一周。
原来只是在别的实验室用，看他们就是那样弄的，后来使用要排队猫法了自己弄了个，单位全权代理买的，代理商丢下几根管走了，自己不玩还真没人给你玩涅，新购的机器，十来只瓶就一只对得上口的，换了几个月没音信了，现在那只瓶揣在怀里象个金元宝样。代理商开始拿来的还不是水循环的泵，过段时间换了这种，除了看看简单的说明，请一有经验的老大过来看了也没提到这个问题，也不太注意，惭愧。
还想请教楼上，呵，看来的确是行家：“一旦蒸馏速度缓慢，首先就要检查真空度，这是基本常识”，俺在这方面的确没常识的，只知道汽车会开锅，那怎么检查真空度？？压力表是不会显示出来的样，现在感觉那个显示的压力不能真实反映机器到底做了多少功，关了水泵不开气阀，负压显示不变。

游客

举报 2005-09-07 21:00

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shenshui123
经常在此受益于众多高手，故今特发此小问题
一背景：最近正用水饱和正丁醇萃取某海洋生物乙醇提取物，考虑活性问题，温度一般不超过56度。
二问题：萃取液在开始蒸发效果还好，但超过一个钟后慢下来，最后几乎不滴。很多高手提到再40度就可以蒸发，不到五十度就可以蒸去大部。我们定在五十几度也一样，慢慢发现停机休息几个小时又可以蒸发了，但过段时间又慢下来，百思不得解。
三折腾：于是开始试验水饱和正丁醇的制备是否有问题、蒸发效果跟时间及水浴温度的关系、蒸发剩余加水多少。。。。毫无进展，郁闷，有时这机器休息时间短些还不行，真想烧香拜佛了。
四辛勤加运气：一日，感觉水泵水箱水温有点高（没有象汽车那样弄水循环，一般干些就加满），担心电动机烧坏于是换凉水，突然发现冷凝管液滴增多，下滴速度加快了，终于找到原因：水泵抽吸出问题了！可能是工作时间长了，水泵电动机发热，如果温度升高，抽吸效果下降。虽然仪器指示负压很高了，其实没有起到很大作用，比如关掉水泵，只要不开气阀负压也不会降下来的。
五解决：马上使用循环水降低水箱温度。问题解决，但新的问题来了：进出水速度一致难调而且靠近水箱上缘、感觉效果不好。素性将冷凝水直接加入水箱，又省水又达到目的：可是水的多少不好控制。解决：直接把水泵水箱置于水池中（支架上）。
五思考：1 实验中首先要对仪器的使用性能有所了解。后仔细观察，其实此水泵是可以进出水的（循环），只是按一般的使用习惯没有使用循环水，而只是动手添加水。奉劝各实验室水泵改循环水，特别是需要较长时间运作时，（形式多样，保证水泵长时间工作就好），而不是添加水，否则，使用时间长了会跟我们一样郁闷折腾。
2 现象的存在总是有原因、可以解释的。多观察、多动手、多对比各种差异有助于找到某种原因。
3不要过分相信仪器显示的数据：起码这回我们被骗了：负压显示那么高，一直不怀疑水泵抽吸的效果；从这启发：另一同志仔细测水浴锅的温度，发现居然相差二、三度左右！二、三度对提取海洋生物药来讲简直是“差之毫厘，谬以千里”！
最后多谢捧场！呵呵

......

看来你是新手啊，再给你一个经验之谈，如果蒸发带酸性的物质，如二氯亚砜，三氯氧磷等，蒸发完马上要把水换掉，旋转蒸发也要拆开冲洗，否则你的水泵和蒸发仪很快就坏了。
听说小***有一种全四氟的旋转蒸发，不怕酸，我没用过。现在用的海道夫，小心伺候。

游客	举报 2005-09-03 14:41 这根本不是经验问题，也无所谓“新手”，而是你的学习方法应改进。做实验不能瞎猜，也应避免无意义的尝试，也不见得一定要去问别人。实验室基本素质中有一句话：“使用仪器前请阅读说明书”。

游客	举报 2005-09-01 11:43 旋转蒸发仪本身一般都带着压力表，它显示的压力要比真空泵准确，检查压力可以看这个表．如果没有，也可以通过三通接压力计．真空泵压力代表不了液面压力，原因是，有些真空泵即使压力降低了表的指数降低也很缓慢＼短时间内看不出来．认真阅读说明书的确是应该的，但是说明书也有讲不到的地方，需要在实践中经常请教＼细心观察． by　nanrenrushan ．

游客	举报 2005-09-08 10:12 我用的旋蒸冷却水是直接从水龙头上接过去的，然后流到真空泵箱里去。泵箱有一溢水口，水位如果高过指标，就从溢水口流到下水道。这种做法的好处： 1.水龙头出来的水都比较凉，适合冷凝； 2.冷却水去到泵箱，把浮在水面的有机溶剂通过溢水口冲走，防止挥发性的有机溶剂积聚于泵箱注意：：：：：如果有机溶剂蒸汽和空气混合达到爆炸限，那就相当于一个炸弹了，危险！我就曾经把泵箱炸过一次，原因是电机的垃圾电容击穿，引爆了到达爆炸限的溶剂蒸汽，5555555555，幸亏威力不大，不然我就不能在这里发贴了！！！！！！！

游客	举报 2005-09-02 03:47 过去有过相似的经历，今天找到了原因。谢谢

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